[发明专利]一种用于合成2,2-二氟乙胺的催化剂、其制备方法及应用

权利要求书

1.一种氨化催化剂的制备方法，包括如下顺序步骤：

(1)称取碱金属盐为主要活性组分，或者称取碱金属盐为主要活性组分与称取稀土金属盐作为助剂组分，加入无水乙醇配成浸渍液，待溶解完成后加入催化剂载体，静置浸渍；

(2)将浸渍好的催化剂过滤，干燥，高温焙烧；

(3)焙烧完毕的催化剂前驱体置于反应管中，通入一定量的溴化氢，在150-200℃进行反应，使催化剂中的氧元素质量含量占催化剂总量比例为5-15％；

所述碱金属为钠、钾，所述稀土金属为镧，所述催化剂载体为椰壳活性炭。

2.根据权利要求1所述的制备方法，所述氧元素的质量含量7～12％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，所述活性组分负载量为10～30％，浸渍液浓度为0.1～1mol/L。

4.根据权利要求1所述的制备方法，所述催化剂载体为椰壳活性炭，微孔数700-750m²/g，比表面积大于1000m²/g。

5.根据权利要求1所述的制备方法，所述碱金属盐和稀土金属盐为可溶性的卤化物、硝酸盐、硫酸盐、碳酸盐、醋酸盐及复盐。

6.根据权利要求1所述的制备方法，所述碱金属盐为硝酸钠或硝酸钾，所述稀土金属盐为硝酸镧，所述碱金属盐与稀土金属盐质量比为1：1。

7.根据权利要求1所述的制备方法，所述静置浸渍时间12-24h，所述干燥为在80-250℃下干燥12-36h，焙烧为于300-550℃下焙烧12-36h。

8.根据权利要求7所述的制备方法，所述干燥为在80～200℃下干燥12～24h；所述焙烧为在400～500℃度下焙烧12～24h。

9.根据权利要求1-8任一所述的制备方法得到的氨化催化剂。

10.根据权利要求9所述的氨化催化剂在2,2-二氟-1-氯乙烷气相连续氨化制备2,2-二氟乙胺反应中的应用。

11.根据权利要求10所述的应用，所述气相连续氨化反应的条件为：在固定床反应器内填装入权利要求9所述的氨化催化剂，反应压力0.1～0.15MPa，反应温度100-180℃，2,2-二氟-1-氯乙烷和氨气的摩尔比是1：6-10；2,2-二氟-1-氯乙烷和氨气总空速10-150h^-1。

12.根据权利要求1所述的制备方法，反应温度140-180℃，2,2-二氟-1-氯乙烷和氨气的摩尔比是1：8；2,2-二氟-1-氯乙烷和氨气总空速10-50h^-1。