[发明专利]有机改性坡缕石的制备及其在增强乙烯-醋酸乙烯酯共聚物阻燃性中的应用

说明书

本发明公开了一种有机改性坡缕石的制备及其在增强乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物阻燃性中的应用，制备：脂肪胺溶于丙酮，得脂肪胺丙酮溶液，邻苯二甲酸酐溶于丙酮，得邻苯二甲酸酐丙酮溶液；邻苯二甲酸酐丙酮溶液滴入脂肪胺丙酮溶液，循环冷凝机械搅拌反应；加入坡缕石，充分反应，将产物用热的丙酮多次清洗产物，真空干燥，得到有机改性坡缕石阻燃剂。本发明制备方法利用坡缕石独特的棒状纳米粒子结构，经有机改性后可提高其在乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物的分散稳定性及纳米复合材料的阻燃性。

技术领域

本发明属于阻燃材料表面处理技术领域，涉及一种采用脂肪胺和邻苯二甲酸酐有机改性坡缕石表面的方法；本发明还涉及一种改性后坡缕石在增强乙烯-醋酸乙烯酯共聚物阻燃性中的应用。

背景技术

乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)具有良好的弹性、柔韧性、透明度、阻隔性能、低温韧性、防水性能及稳定的耐候性，还可进行熔融加工，EVA与橡胶、PVC材料相比，几乎没有气味。已经应用在许多电气材料方面，特别是作为电线电缆护套。但是，EVA材料极易燃烧，由于电路老化引燃电缆护套造成的大量火灾，引起了研究者们对制备EVA阻燃材料的高度重视。

坡缕石黏土矿物作为无机阻燃剂，具有独特的棒状纳米粒子几何结构。与其它各向异性纳米颗粒相比，层状硅酸盐形貌易于控制，在动力学上不必担心插层或剥落。但单一的添加坡缕石作为阻燃剂，阻燃效果不佳，若过量添加坡缕石不仅会影响阻燃剂与聚合物的相容性，而且会损害聚合物的力学性能。近期的研究表明，选用有机物修饰坡缕石，可有效的提高坡缕石与基体材料的相容性，以保持材料原有的机械性能。

发明内容

本发明的目的是提供一种有机改性坡缕石的制备方法，提高坡缕石与基体材料的相容性，以保持材料原有的机械性能。

本发明的另一个目的是提供一种上述改性坡缕石在增强乙烯-醋酸乙烯酯共聚物阻燃性中的应用。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种有机改性坡缕石的制备方法，具体按以下步骤进行：

1）将质量比1︰1～3，分别取邻苯二甲酸酐和脂肪胺；再取坡缕石，所取坡缕石的质量为所取脂肪胺质量的2～10倍；

将邻苯二甲酸酐完全溶解于丙酮中，30～50℃的温度下搅拌10～15min，得邻苯二甲酸酐丙酮溶液；

将脂肪胺完全溶解于丙酮中，30～50℃的温度下搅拌10～15min，得脂肪胺丙酮溶液；

脂肪胺采用十八胺或十二胺。

2）将邻苯二甲酸酐丙酮溶液逐滴加入脂肪胺丙酮溶液中，升温至30～70℃，在循环冷凝的条件下，机械搅拌反应2～10h，加入步骤1）所取的坡缕石，机械搅拌4～10h，热丙酮多次洗涤，20～70℃的温度下真空干燥6～8h，得有机改性坡缕石（OPGS）。

本发明所采用的另一个技术方案是：一种上述有机改性的坡缕石在增强乙烯-醋酸乙烯酯共聚物阻燃性中的应用。具体为：EVA加入混炼机中，在温度110℃、转速60rpm的条件下预热10min，加入有机改性坡缕石，混炼15 min，然后在硫化机上进行压缩模板4min，制得标准样条。（EVA和有机改性坡缕石的用量见后面的表1）

阻燃机理分析：在EVA复合材料热分解过程中，多聚磷酸铵分解产生的无机磷酸化合物对于聚合物脱水炭化起到催化作用，无机磷酸分解产生的PO·是一种自由基捕获剂，它可以与聚合物燃烧时产生的氢原子结合，抑制聚合物继续分解为易燃的小分子物质。同时，多聚磷酸铵受热分解，产生含氮的惰性气体，稀释可燃性气体的浓度提高其阻燃性能。EVA基体材料分解产生的炭层与修饰坡缕石接枝的十八胺所形成的炭层，一方面通过界面作用填充坡缕石结构中的孔道，另一方面通过整体作用包覆在材料的表面。随着炭层的增多，保护层越厚，越有利于促进火焰的熄灭。