[发明专利]一种阻隔型真空镀膜管件的镀膜方法

说明书

本发明公开了一种阻隔型真空镀膜管件的镀膜方法。本发明采用真空镀膜(PECVD、PVD)方法在PET、PEN等塑料管件内壁和外壁进行低速SiO和高速SiO₂薄膜沉积，使得PET、PEN等塑料管件表面微观孔隙被填充，水蒸气分子、氧气分子和二氧化碳分子不易渗透到管内壁而影响样本的测试准确性；另外，本发明利用低速SiO和高速SiO₂结合的模式，提升阻隔膜的致密性同时延长了渗透距离，同时利用SiNx对外壁表面的SiO₂进行改性，亲水改为了疏水，避免了水渍、脏污的影响。

技术领域

本发明涉及真空镀膜领域，尤其涉及一种阻隔型真空镀膜管件的镀膜方法。

背景技术

目前的塑料管件很多采用PET、PEN等材质制成，其质量轻、便于运输且破损概率小，然而塑料管相比玻璃管水汽透过率较高，长期储存容易导致管内的分析样本相关指标变异，以PET管/瓶为例，PET管/瓶是通过注塑加工形成瓶坯，再次经过吹塑加工形成，具有高吸湿性，吸水率为0.6％，PET管/瓶吸收的水分子会阻碍气体阻隔膜的形成，导致膜层的阻隔性能降低。针对上述问题，常规方法是利用双层管加厚管壁的方法隔离水汽和氧气、二氧化碳等各种干扰源，但依然无法实现较为彻底的水氧隔离效果并且影响管件透明度并增加了生产成本。

同时以PET为代表的多数塑料管件，其材质耐高温性能较差，一般耐受温度在60℃以内，若采用真空镀膜方式，一般的PECVD(等离子体增强化学的气相沉积)镀膜均为平板式电极，其气体分子在镀膜腔室内部属于弥散状态，无法有效渗透进入多个管材内壁进行镀膜沉积，并且常规的PECVD需要较高的沉积温度(一般在100℃以上)才能沉积较为均匀优质的薄膜，而这个温度是PET等塑料管件无法耐受的温度。如采用常温的PVD(物理气相沉积)如磁控溅射等方法，由于其基本原理属于高能粒子轰击靶材镀膜，基本适用于平面类型的基材成膜，而对于此类高长径比的PET管材类型，仅仅靠粒子轰击溅射无法在管材内壁镀膜，即使偶有镀上，也很难保障其均匀性，而PET管材对水蒸气和氧气的透过率要求很高，这也间接要求其表面具有阻隔性能的薄膜均匀性也要相对很高，这导致 PVD等磁控溅射常规镀膜也无法满足管材内外壁镀阻隔膜的需求。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种阻隔型真空镀膜管件的镀膜方法，本发明采用真空镀膜(PECVD、PVD)方法在PET、PEN等塑料管件内壁和外壁进行低速SiO和高速SiO₂薄膜沉积，提高水汽、氧气、二氧化碳的隔离效果。同时在管件外壁SiO₂薄膜上继续沉积疏水层薄膜SiNx，避免外壁可能出现的水渍、脏污等问题，达到进一步保护管内分析样本的目的。

本发明的技术方案如下：一种阻隔型真空镀膜管件的镀膜方法，所述方法包括以下步骤：

步骤(1)预处理：将塑料管件在90～95％的乙醇中浸泡并超声波清洗5～10分钟，之后使用氮气吹干并使用静电枪进行表面除静电，然后立即放入真空镀膜室内；

步骤(2)管内壁镀膜：真空镀膜室内具有顶针状Pin结构用于支撑塑料管件内壁，镀膜室内置多个气体入口，保证每个气体入口对应一个塑料管件，镀膜室抽真空至2Pa以下，通入40～60sccm的氧气或者氩气5～8分钟，利用氧或氩等离子体对管件内外壁进行表面轰击，轰击完毕之后，通入硅烷气体和氧气气体，在室温20～25℃、50～100W的放电功率条件下，利用CCP放电气体输入法和电感耦合ICP放电法结合(ICP增强CCP放电方法)，在管件内产生高密度等离子体，并利用线圈产生磁场增强放电强度，使得管件内电离气体均匀分布以保证薄膜沉积的均匀性和稳定性，依次沉积低速SiO薄膜和高速SiO₂薄膜；

步骤(3)管外壁镀膜：利用PVD磁控溅射技术依次镀低速SiO、高速SiO₂及SiNx 三层薄膜。