[发明专利]一种无褶皱石墨烯及制备方法有效
申请号: | 201910346421.2 | 申请日: | 2019-04-26 |
公开(公告)号: | CN109987601B | 公开(公告)日: | 2020-09-22 |
发明(设计)人: | 邓天昇;柴琳;侯相林;王英雄 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
主分类号: | C01B32/19 | 分类号: | C01B32/19 |
代理公司: | 太原申立德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14115 | 代理人: | 程园园 |
地址: | 030001 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 褶皱 石墨 制备 方法 | ||
1.一种无褶皱石墨烯的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:将石墨、金属盐类催化剂分散于含有羰基的反应溶剂中,置于反应釜中加热反应,制得石墨烯分散液,静置石墨烯分散液至分层,除去上层清液,将剩余部分酸洗后分散在有机溶剂中,超声、离心,收集上层悬浊液,干燥后得到无褶皱石墨烯;
所述的金属盐类催化剂包括阳离子为Na+、K+、Mg2+、Al3+、Cu2+、Cu+、Fe3+、Fe2+、Zn2+、Ca2+的卤化物、硫酸盐、硝酸盐、醋酸盐中的一种或者两种以上任意比例的混合物;
所述含有羰基的反应溶剂为含有羰基的酮或者醛的有机小分子;
所述石墨、金属盐类催化剂、含羰基的反应溶剂的质量比分别是1:1-50:1-100;
所述加热反应的温度为180-300℃,反应时间为2-20h。
2.根据权利要求1所述无褶皱石墨烯的制备方法,其特征在于:所述含有羰基的酮或者醛的有机小分子包括丙酮、环戊酮、环己酮、苯乙酮、N-甲基吡咯烷酮、甲基异丁基酮、4-庚酮、糠醛、苯甲醛、环己醛、苯乙醛、苯丙醛、桂醛中的一种或者两种以上任意比例的混合物。
3.根据要求2所述无褶皱石墨烯的制备方法,其特征在于:所述将剩余部分酸洗的操作方法为:将剩余部分分散于稀盐酸中,在500-2000rpm转速下离心10-50min,随后除去上清液,收集沉淀部分,完成一次酸洗,针对收集到的沉淀部分,重复上述酸洗操作2-4次。
4.根据要求3所述无褶皱石墨烯的制备方法,其特征在于:所使用的稀盐酸浓度为10wt.%,每次酸洗用量与收集到的沉淀量质量比为30-50:1。
5.根据要求4所述无褶皱石墨烯的制备方法,其特征在于:所述超声、离心,收集上层悬浊液是在50-150kW功率下超声30-60min,在20-200rpm转速下离心5-35min,收集上层悬浊液。
6.根据权利要求1-5任一项所述无褶皱石墨烯的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂包括乙醇、丙酮、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或者两种以上任意比例的混合物。
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