[发明专利]一种生物质近红外荧光碳点的制备方法

说明书

本发明公开了一种生物质近红外荧光碳点的制备方法，该方法包括如下步骤：a.将桂花籽皮、无水乙醇在80℃‑120℃下搅拌反应11‑13小时，滤膜过滤；b.将步骤a中分离的滤液用透析膜透析进行纯化，在真空条件下将纯化后的产物旋转蒸发，干燥后即得到生物质近红外发光荧光碳点。本发明具有原料易得且无毒，合成过程中不需要昂贵的试剂和药品，符合绿色化学的理念。制得的生物质近红外荧光碳点具有发射波长长、良好的生物相容性、稳定性、水溶性、较低的细胞毒性等优异性能。

技术领域

本发明属于碳技术制备技术领域，特别涉及一种以桂花籽皮为原料通过溶剂热法制备生物质近红外荧光碳点的方法。

背景技术

荧光碳点作为一种新型的荧光材料，因其具有优良的光学和化学性能，包括可调节尺寸、强烈的耐光性、高的荧光稳定性和良好的生物相容性，在过去的十年中引起了人们极大的兴趣。现有的荧光碳点合成的原材料主要包括无机和有机化合物，如石墨、活性炭、蜡烛灰、碳纳米管、柠檬酸、柠檬酸铵和其他含碳化合物，制备方法主要包括有机化合物的一般碳化、热分解和微波辅助制备。然而，利用上述方法制备得到的荧光碳点，仍然存在一些缺点，如大多数荧光碳点的发射光处于紫外光或短波长可见光区。通常，紫外光和短波长可见光对组织的穿透性差，限制其体内深层组织的光学影像；另一方面，几乎所有生物组织对于紫外光和短波长可见光都会产生自发荧光，干扰影像效果。其次，一些复杂的碳点合成过程，如表面修饰或强酸处理使碳点表面能量缺陷减少、比表面积变小、功能团丢失或变性从而影响其光学性能。

近年来，利用天然生物质作为制备荧光碳点的原料引起众多人的关注，因为利用这类原料合成中不需要昂贵的试剂和药品，原料易得到且无毒，符合绿色化学的理念。同时所获得的碳点具有高度的生物相容性，对荧光碳点的发光性能和生物活性有很大的影响。如已有报道使用柚子皮、姜、橘子汁和玉米苞叶通过水热法制备氮掺杂碳点；利用大蒜和苜蓿、马蹄和洋葱通过一步水热法制备得氮、硫掺杂碳点，而用生物质为原料制备具有近红外荧光的碳点还鲜有出现。

发明内容

本发明旨在解决上述问题，而提供一种环境友好、成本低的生物质近红外荧光碳点的制备方法。本发明提供了一种生物质近红外荧光碳点的制备方法，该方法包括如下步骤：

a.按照固液比1：2(g/mL)将桂花籽皮、无水乙醇加到圆底烧瓶中，混合均匀后密封，在氮气保护装置下，在80℃-120℃下搅拌反应11-13小时，冷却至室温后通过滤膜过滤；滤液取30mL置于烧杯中，加入2mL 0.2mg/mL的H₂N-PEG-NH₂无水乙醇溶液，充分混匀，常温暗处静置24h，再加入4mL 0.1mol/L Na₂CO₃溶液，充分混匀，常温暗处静置24h，所得的上层溶液再通过滤膜过滤；

b.将步骤a中分离的滤液用透析膜透析进行纯化，在真空条件下将纯化后的产物旋转蒸发，在65℃下干燥24h，即得到生物质近红外发光荧光碳点。

优选地，步骤a中，所述桂花籽皮为新鲜、无破损的桂花籽皮，其经清洗、晾干，切成2×1毫米的片状大小。

优选地，步骤a中所述滤膜为0.22μm的有机滤膜。

优选地，步骤b中所述的透析膜为1000MWCO透析膜，透析膜的截留分子量为500～2000Da，透析时间为30～60小时。

该方法制备的生物质近红外荧光碳点，粒径为2.0～2.7纳米，量子产率为9.6-13.8％，平均荧光寿命为5.76纳秒。

本发明的优点和积极效果为：本发明具有原料易得到且无毒，合成过程中不需要昂贵的试剂和药品，符合绿色化学的理念。制得的生物质近红外荧光碳点具有发射波长长、良好的生物相容性、稳定性、水溶性、较低的细胞毒性等优异性能，使其在分析化学、生命科学和生物医学等领域具有更大的应用潜力。

附图说明