[发明专利]一种ZrC-ZrB2-SiC陶瓷复合粉体的前驱体转化法制备工艺

说明书

本发明公开了一种ZrC‑ZrB₂‑SiC陶瓷复合粉体的前驱体转化法制备工艺，以八水氧氯化锆，硼酸，正硅酸乙酯，葡萄糖为起始原料，以无水乙醇和去离子水为溶剂。其中，原料物质的量硼酸：八水氧氯化锆：正硅酸乙酯为1‑5:1:0.5‑5，质量比葡萄糖：正硅酸乙酯＝1‑4:1。分别配制锆前驱体溶液，硼酸溶液、正硅酸乙酯溶液以及葡萄糖溶液，将各溶液混合均匀得到硼硅锆前驱体溶液；将硼硅锆前驱体溶液烘干后，在氩气气氛保护下，1450‑1600℃热处理1‑2h，得到ZrC‑ZrB₂‑SiC陶瓷粉体。所制备的陶瓷粉体粒径均一，平均粒径约150nm。本发明具有工艺简单，周期短，能耗低，成本低的特点，所得到的陶瓷相粒度均匀细小，纯度高。

技术领域

本发明属于无机非金属材料技术领域，涉及超高温陶瓷原料粉体的制备，特别涉及一种ZrC-ZrB₂-SiC陶瓷复合粉体的前驱体转化法制备工艺。

背景技术

一直以来ZrB₂陶瓷因为自身的优异性能一直是科学家研究的热点，具有低密度、高熔点、高比模量、抗烧蚀、物理稳定性和热化学稳定性好等特点，是超高温陶瓷材料极具潜力的一种材料。由于单相ZrB₂抗氧化性差，在热冲击条件下固有的脆性和有限的烧结性影响其在超高温领域的应用。如今越来越多的研究者将工作重心放在了ZrB₂基复相陶瓷粉体研究上。研究表明，通过调控微观结构和组分制备ZrC-ZrB₂-SiC复相陶瓷粉体因具备更宽的抗氧化区间表现出优异的抗氧化和高温力学性能。这是因为SiC可以改善ZrB₂烧结性，抗氧化性性和机械性能；ZrC是另一种合适的材料，可以加入到ZrB₂中作为烧结助剂以及增强剂，极大地提高了材料的致密性。

目前制备ZrC-ZrB₂-SiC陶瓷粉体常用的方法有：(1)机械球法，即将Zr粉、Si粉、B₄C和碳源通过球磨进行均匀混合，但在球磨过程中原料粉体易被氧化，原料本身含有氧杂质，反应温度过低，原位反应不充分，导致生成物中易引入氧化物相。(2)熔盐法，可极大的降低合成温度，但熔盐温度和加入还原剂的量对ZrC-ZrB₂-SiC陶瓷粉体的合成影响很大，合成的复合粉体中ZrC-ZrB₂-SiC含量低，很难制备出纯ZrC-ZrB₂-SiC陶瓷粉体。(3)自蔓延高温合成法，该方法利用反应物之间高的反应热通过自传导使反应快速发生，当反应物一旦被点燃，反应会一直进行直到反应完全，反应过程很难控制；而且最终产物会含有一些金属杂质，需要通过萃取洗掉杂质后才能使用。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种ZrC-ZrB2-SiC陶瓷复合粉体的前驱体转化法制备工艺。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种ZrC-ZrB₂-SiC陶瓷复合粉体的前驱体转化法制备工艺，包括：

步骤1)，在持续磁力搅拌的情况下，将八水氧氯化锆溶于无水乙醇中，滴加双氧水，配制成均一透明的溶液，即锆前驱体溶液；将硼酸溶于无水乙醇中，水浴加热至完全溶解，配制硼酸溶液；将正硅酸乙酯溶于无水乙醇中配制正硅酸乙酯溶液；将葡萄糖溶于去离子水，制得葡萄糖溶液；

步骤2)，在持续磁力搅拌的情况下，依次将所述正硅酸乙酯溶液、硼酸溶液、葡萄糖溶液加入到锆前驱体溶液中，制得硼硅锆前驱体溶液；

步骤3)，将所述硼硅锆前驱体溶液烘干后放置于石墨坩埚中，在氩气气氛保护下，在1450-1600℃热处理1-2h，得到ZrC-ZrB₂-SiC陶瓷粉体。

所述硼酸、八水氧氯化锆和正硅酸乙酯的物质的量之比为1-5:1:0.5-5，所述葡萄糖和正硅酸乙酯的质量比为1-4:1。