[发明专利]一种精馏过程中使β-紫罗兰酮减少异构化的方法有效
| 申请号： | 201910338664.1 | 申请日： | 2019-04-25 |
| 公开（公告）号： | CN110002983B | 公开（公告）日： | 2021-11-19 |
| 发明（设计）人： | 周祖新;王爱民;何卫平 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术大学 |
| 主分类号： | C07C45/82 | 分类号： | C07C45/82;C07C45/86;C07C49/21 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人： | 王婧 |
| 地址： | 200235 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 精馏 过程 紫罗兰 减少 异构化 方法 | ||
1.一种精馏过程中使β-紫罗兰酮减少异构化的方法，其特征在于，包括：将金属氧化物或金属碳酸盐粉末加入待精馏的β-紫罗兰酮粗品中，在精馏塔中进行精馏，精馏过程中使待精馏物处于沸腾，使金属氧化物或金属碳酸盐粉末不沉入精馏塔底部；所述的金属氧化物为氧化镁或氧化钙，所述的金属碳酸盐为无水碳酸钠或无水碳酸钾。
2.如权利要求1所述的精馏过程中使β-紫罗兰酮减少异构化的方法，其特征在于，按待精馏的粗β-紫罗兰酮重量百分比计，所述的氧化镁粉末的加入量为3～10％。
3.如权利要求1所述的精馏过程中使β-紫罗兰酮减少异构化的方法，其特征在于，按待精馏的粗β-紫罗兰酮重量百分比计，所述的氧化钙粉末的加入量为3～10％。
4.如权利要求1所述的精馏过程中使β-紫罗兰酮减少异构化的方法，其特征在于，按待精馏的粗β-紫罗兰酮重量百分比计，所述的无水碳酸钠粉末的加入量为3 .0～7 .0％。
5.如权利要求1所述的精馏过程中使β-紫罗兰酮减少异构化的方法，其特征在于，按待精馏的粗β-紫罗兰酮重量百分比计，所述的无水碳酸钾粉末的加入量为2 .5～5 .5％。
6.如权利要求1所述的精馏过程中使β-紫罗兰酮减少异构化的方法，其特征在于，在将氧化镁粉末加入待精馏的β-紫罗兰酮粗品中之前，先将金属氧化物或金属碳酸盐粉末烘干。
7.如权利要求1所述的精馏过程中使β-紫罗兰酮减少异构化的方法，其特征在于，在将氧化镁粉末加入待精馏的β-紫罗兰酮粗品中之后，用真空泵将加过金属氧化物或金属碳酸盐粉末的待精馏的β-紫罗兰酮粗品抽入精馏塔中。
8.如权利要求1所述的精馏过程中使β-紫罗兰酮减少异构化的方法，其特征在于，所述的精馏过程包括：先抽真空，加热使待精馏物处于沸腾状态，使金属氧化物或金属碳酸盐粉末不沉入精馏塔底部，然后逐渐升温分馏，取样分析，待馏出物中β-紫罗兰酮含量达到92％时，增加电加热幅度，收集馏出物直至精馏塔顶温度突然降低，馏出物为含量达到或超过94％的β-紫罗兰酮。
9.如权利要求8所述的精馏过程中使β-紫罗兰酮减少异构化的方法，其特征在于，所述的抽真空至气压低于5mmHg。
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