[发明专利]一种含挥发油桂枝配方颗粒的制备方法在审
申请号: | 201910332342.6 | 申请日: | 2019-04-24 |
公开(公告)号: | CN110025667A | 公开(公告)日: | 2019-07-19 |
发明(设计)人: | 许鑫;颜继忠;张慧;姜慧洁 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | A61K36/54 | 分类号: | A61K36/54;A61K9/16;A61K47/69;A61K47/36 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;朱思兰 |
地址: | 310014 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 挥发油 桂枝 配方颗粒 干燥粉末 浓缩液 制备 环糊精包合技术 挥发油包合物 整体治疗效果 环糊精包合 存储过程 单独收集 干法制粒 溶剂提取 生产效率 包合物 提取液 同步法 过筛 混匀 煎煮 汤剂 饮片 药材 应用 保证 | ||
1.一种桂枝配方颗粒的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(a)提取:将原料桂枝与水按料液质量比1:4~12混合,浸泡0~120min,升温至90~120℃回流提取10~180min,同时利用挥发油收集装置收集提取过程中冷凝形成的挥发油,之后趁热过滤分离药渣,收集提取液;
(b)浓缩:将步骤(a)所得提取液进行浓缩,得到密度为1.0~1.2g/mL的桂枝浓缩液;
(c)包合:将步骤(a)所得挥发油用β-环糊精包合,制得挥发油包合物;
(d)干燥:将步骤(b)所得桂枝浓缩液进行干燥,制得桂枝干燥粉末;
(e)制粒:将步骤(c)所得挥发油包合物、步骤(d)所得桂枝干燥粉末与辅料混匀,经干法制粒,即得最终产品桂枝配方颗粒;
所述挥发油包合物、桂枝干燥粉末、辅料的质量比为1:3.6~5.8:0.3~2.5。
2.如权利要求1所述的桂枝配方颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(a)中,所述原料桂枝为桂枝药材或桂枝饮片。
3.如权利要求1所述的桂枝配方颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(a)中,所述过滤采用60~400目的滤网。
4.如权利要求1所述的桂枝配方颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(a)中,所述药渣重复提取1~3次,重复提取过程中均利用挥发油收集装置收集冷凝形成的挥发油,将各次所得提取液、挥发油各自合并。
5.如权利要求1所述的桂枝配方颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(b)所述浓缩的操作方法为:在温度20~80℃、压力2.3~47kPa的条件下,所述提取液经减压浓缩得到桂枝浓缩液。
6.如权利要求1所述的桂枝配方颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(c)所述包合的方法为:饱和水溶液法或研磨法;
所述饱和水溶液法的操作方法为:称取挥发油质量2~10倍的β-环糊精,加水,30~70℃加热溶解,制成β-环糊精饱和溶液;将挥发油或挥发油的无水乙醇溶液加入β-环糊精饱和溶液中,保温搅拌1~4h,之后自然冷却至室温,再置于0~20℃条件下保存12~48h,抽滤,滤液弃去,滤得物置于30~80℃烘箱中干燥0.5~5h,得到挥发油包合物;
所述研磨法的操作方法为:称取挥发油质量2~10倍的β-环糊精,加β-环糊精质量1~10倍的水研磨均匀,然后加入挥发油或挥发油的无水乙醇溶液,继续研磨10~120min,接着置于0~20℃条件下保存12~48h,抽滤,滤液弃去,滤得物置于30~80℃烘箱中干燥0.5~5h,得到挥发油包合物。
7.如权利要求1所述的桂枝配方颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(d)所述干燥的方法为:冷冻干燥或喷雾干燥;
所述冷冻干燥的参数为:冷冻温度0~-80℃,真空度0~200bar,冷冻干燥时间12~48h;
所述喷雾干燥的参数为:雾化器400Hz,引风机50Hz,进风口温度160~220℃,出风口温度50~120℃。
8.如权利要求1所述的桂枝配方颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(e)中,所述辅料为麦芽糊精。
9.如权利要求1所述的桂枝配方颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(e)中,所述干法制粒的参数为:压辊压力5~20MPa,压辊转速4~15r/min,送料速度20~50r/min。
10.如权利要求1所述的桂枝配方颗粒的制备方法,其特征在于,所述挥发油收集装置可选自如下两种结构之一:
第一种:由主管、侧管、回流管、溢流管组成;所述主管与侧管相互平行;所述回流管垂直连通主管和侧管;所述溢流管呈“Z”字形连通主管和侧管,并且所述回流管位于溢流管上方;所述主管上端连接冷凝装置,下端为出液口且设有出液阀;所述侧管上端与回流管连通,下端为水蒸气进口;
第二种:由主管、侧管、回流管、溢流管组成;所述主管与侧管相互平行;所述主管上半段与侧管顶端连通回流管、溢流管并形成三角形结构;所述回流管位于溢流管上方;所述主管上端连接冷凝装置,下端为出液口且设有出液阀;所述侧管下端为水蒸气进口。
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