[发明专利]一种用于水产品中砷形态检测的样品前处理方法及其应用在审
| 申请号： | 201910331594.7 | 申请日： | 2019-04-24 |
| 公开（公告）号： | CN110045051A | 公开（公告）日： | 2019-07-23 |
| 发明（设计）人： | 赵发;董瑞;于文江;刘艳明;张喜琦;张寒霜;韩晓晓 | 申请（专利权）人： | 山东省食品药品检验研究院 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/74 |
| 代理公司： | 北京元本知识产权代理事务所 11308 | 代理人： | 岳秀梅 |
| 地址： | 250101 山东省济南市高新*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 砷形态 样品提取 样品前处理 样品提取物 水产动物 上清液 提取液 超声 检测 水产品 蛋白酶 恒温培养箱 方式处理 高效提取 基质干扰 滤膜过滤 酶解提取 组织匀浆 前处理 稀盐酸 称取 涡旋 匀浆 回收率 内脏 骨骼 溶解 应用 转化 保证 | ||
1.一种用于水产品中砷形态检测的样品前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将蛋白酶溶解于稀盐酸中，得到提取液；
(2)除去水产动物的骨骼和内脏，将剩余的组织匀浆；
(3)称取匀浆后的样品，加入提取液，涡旋、超声，将超声后的样品提取物置于恒温培养箱中37℃过夜，将样品提取物8000rpm离心，得到样品提取上清液；
(4)将样品提取上清液用0.22μm的滤膜过滤，得到样品提取溶液，用于后续砷形态检测。
2.根据权利要求1所述的用于水产品中砷形态检测的样品前处理方法，其特征在于，所述蛋白酶包括pepsin、trypsin或protease。
3.根据权利要求2所述的用于水产品中砷形态检测的样品前处理方法，其特征在于，所述蛋白酶为protease。
4.根据权利要求1所述的用于水产品中砷形态检测的样品前处理方法，其特征在于，步骤(1)为：称取4㎎蛋白酶溶解于0.75mL0.5％HCl，得到提取液。
5.根据权利要求4所述的用于水产品中砷形态检测的样品前处理方法，其特征在于，步骤(3)为：称取匀浆后的样品0.5g于15mL的塑料离心管中，加入0.75mL提取液，用超纯水将样品定容至5mL，涡旋、超声15min，将超声后的样品提取物置于恒温培养箱中37℃过夜，将样品提取物8000rpm离心，得到提取样品上清液。
6.根据权利要求1所述的用于水产品中砷形态检测的样品前处理方法，其特征在于，还包括以下步骤：
称取匀浆后的样品，加入提取液，并加入不同浓度梯度的标准工作溶液，涡旋、超声，将超声后的样品加标提取物置于恒温培养箱中37℃过夜，将样品加标提取物8000rpm离心，得到样品加标上清液；
将样品加标上清液用0.22μm的滤膜过滤，得到样品加标溶液，用于后续砷形态检测。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的用于水产品中砷形态检测的样品前处理方法的应用，其特征在于，用于液相色谱-原子荧光光谱法或液相色谱-电感耦合等离子质谱法检测砷形态。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，使用液相色谱-电感耦合等离子质谱法同时检测11种砷形态，所述11种砷形态包括砷甜菜碱、二甲基砷、亚砷酸、砷胆碱、一甲基砷、砷酸、4-硝基苯基胂酸、洛克沙砷、阿散酸、卡巴胂和对羟基苯胂酸。
9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，使用液相色谱-原子荧光光度计同时检测二甲基砷、一甲基砷、亚砷酸砷酸。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东省食品药品检验研究院，未经山东省食品药品检验研究院许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910331594.7/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
