[发明专利]一种正交相第Ⅲ主族硫属化物光催化材料及制备方法

说明书

本发明公开了一种第Ⅲ主族硫属化物光催化材料及制备方法，包括将银箔基底进行超声清洗及高温退火处理，利用低压化学气相沉积的方法合成尺寸均匀的Ⅲ‑Ⅵ族化合物薄片。在反应温度下保持10‑20分钟，等到自然冷却至室温时，同时关闭通入氩气和氢气，即可在银箔基底得到尺寸均匀的第Ⅲ主族硫属化物化合物薄层样品。该方法使用的化学气相沉积法能够实现大规模，高质量的第Ⅲ主族硫属化物化合物薄片，制备工艺简单，可规模化量产。

技术领域

本发明属于半导体材料领域，具体涉及一种低压下的化学气相沉积的制备方法，在银箔基底上制备具有潜在光催化特性的第Ⅲ主族硫属化物的薄片。

背景技术

自2004年英国曼彻斯特大学安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫两位科学家成功剥离出了二维碳纳米材料石墨烯，其优异的光学、电学、力学特性为其他类石墨烯结构奠定了坚实基础。石墨烯零带隙这一缺陷严重限制了它在某些领域，尤其在光催化领域的应用。为了增加石墨烯的化学和催化活性，往往需要对石墨烯进行各种化学修饰对石墨烯费米能级附近电子态密度进行调变，增强石墨烯的催化活性。但这些方法在一定程度上大大地提高了器件制备的难度系数，规模化应用更是难上加难。二维硫族化物具有许多类似甚至优于石墨烯的特性，例如拥有着与石墨烯相似的结构以及更优异的物理化学性质，还具有石墨烯所没有的合适的带隙，呈现典型的半导体能带结构，另外其在晶体管、锂离子电池、传感器和光催化等方面的应用前景也很广阔。并且与石墨烯不同的是，二维硫族化物还可以直接作为很多反应的催化剂。因此人们逐渐将目光转向了带隙适中的硫族半导体材料的研究以适应光催化材料的需求。

实现上述应用前景研究的前提是能够制备大规模，高质量的二维硫族化物。其中，二维Ⅲ-Ⅵ族化合物作为近年来兴起的二维半导体材料而备受关注。目前正交相二维Ⅲ-Ⅵ族化合物的制备尚未有经济有效的方法获得。因此如何实现正交相二维Ⅲ-Ⅵ族化合物的大规模，有效化的制备是目前亟需解决的问题。

发明内容

本发明提供一种在银箔基底上，利用低压化学气相沉积的方法合成尺寸均匀的Ⅲ-Ⅵ族光催化材料的制备方法。本发明的所用的制备方式可规模化，可通过经济有效的方式获得高质量的第Ⅲ主族硫属化物。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案:

一种第Ⅲ主族硫属化物光催化材料的制备方法，所述方法包括以下步骤:

(1)将前驱物以及预处理后的银箔基底按照气流方向依次分别放置在三温区管式炉中；

(2)将反应腔的真空度抽至6KPa，通入氢气和氩气对高温管式炉的反应腔进行清洗；

(3)通入氩气和氢气，同时加热三温区的高温管式炉，反应生成第Ⅲ主族硫属化物光催化材料，沉积于银箔基底上。

(4)自然冷却至室温后同时关闭氢气和氩气，即可在基底上得到第Ⅲ主族硫属化物薄层样品。

步骤(1)所述的银箔基底预处理方法为：将银箔基底放入0.5 mol/L 的NaOH溶液中清洗，后在去离子水溶液中进行超声清洗5分钟；将清洗完毕的基底在900℃的高温退火炉中进行高温预退火处理，退火时间为2小时。

步骤(1)所述前驱物为S源和Se源中的任意一种与In源和Ga源中任意一种按照质量比1:1-5混合；所述的S源是S粉；所述的Se源是Se粉；所述的In源是粉体In₂O₃；所述的Ga源是三乙基镓。

步骤(2)所述的载气为流速50-60sccm的氩气和10-30sccm的氢气。

步骤(3)所述的S源的加热温度为180-210℃；所述的Se源的加热温度为250-280℃；所述的In源的加热温度为620-650℃；所述的Ga源的加热温度为70-100℃；所述银箔基底区域加热温度650-700℃。

所述步骤(3)的反应时间为10-20分钟。