[发明专利]一种铁酸锂包覆磷酸铁锂的制备方法

权利要求书

1.一种铁酸锂包覆磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，为以下步骤：

(1)将硫酸亚铁溶液、氢氧化锂溶液、磷酸一氢铵溶液、硫酸氧钛溶液一起加入到高压反应釜内，在搅拌条件下，水热反应，水热反应温度为250-300℃，压力为0.4-0.5MPa下反应5-6h，然后泄压冷却，将浆料倒出；

(2)将步骤(1)得到的浆料加入分散剂，分散剂为聚乙二醇，搅拌15-30min,做为底液，然后配制氯化铁溶液、碳酸氢铵溶液和氢氧化锂溶液，在搅拌条件下，将氯化铁溶液、碳酸氢铵溶液和氢氧化锂溶液并流加入到底液中，维持加料过程的pH为7-7.5，温度为40-55℃，加料时间为2-3h，加料完毕后通入二氧化碳，继续反应1-2h,使得上清液中的锂含量低于0.2g/L，然后过滤，将滤渣加热纯水洗涤，经过烘干、筛分和除铁得到前驱体；

(3)将步骤(2)得到的前驱体经过惰性气氛下煅烧，将煅烧料经过气流粉碎、筛分和除铁，得到铁酸锂包覆的磷酸铁锂，所述铁酸锂的组分为Li₅FeO₄。

2.根据权利要求1所述的一种铁酸锂包覆磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中硫酸亚铁溶液、氢氧化锂溶液、磷酸一氢铵溶液和硫酸氧钛溶液的浓度分别为1.5-2mol/L、1-1.5mol/L、2-2.5mol/L和0.5-1mol/L，硫酸亚铁和氢氧化锂均为电池级，磷酸一氢铵为食品级，硫酸氧钛为试剂纯，硫酸亚铁、氢氧化锂、磷酸一氢铵与硫酸氧钛的摩尔比1:1.02-1.03:1:0.001-0.002，硫酸亚铁溶液、氢氧化锂溶液、磷酸一氢铵溶液、硫酸氧钛溶液都匀速加入到高压釜内，加入时间为15-30min，搅拌速度为300-450r/min,水热反应时，通入氮气维持压力。

3.根据权利要求1所述的一种铁酸锂包覆磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中分散剂的浓度为0.1％-0.2％，氯化铁溶液、碳酸氢铵溶液和氢氧化锂溶液的浓度分别为1.5-2mol/L，2-2.5mol/L和1.5-2mol/L，氯化铁溶液的pH为1-1.5,加入的氯化铁与氢氧化锂的摩尔比为1:5.1-5.2，反应过程的搅拌速度为200-300r/min。

4.根据权利要求1所述的一种铁酸锂包覆磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中滤渣洗涤过程，洗涤至洗涤水的电导率低于50μS/cm后停止，烘干过程采用真空微波烘干，烘干温度＜80℃，烘干至物料水分低于0.5％，筛分采用超声波振动筛，筛网孔径为100-200目，除铁采用电磁除铁器进行循环除铁，除铁至物料的磁性物质低于2ppm。

5.根据权利要求1所述的一种铁酸锂包覆磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中惰性气氛采用氮气、二氧化碳或氩气中的至少一种，煅烧温度为750-800℃，煅烧时间为5-8h，煅烧物料冷却至温度＜80℃后出料，气流粉碎采用高压氮气做为气源，除铁采用2级电磁除铁器除铁，除铁后的物料经过真空密封包装。

6.根据权利要求1所述的一种铁酸锂包覆磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中气流粉碎过程，维持粉碎后出料的D50为1-1.5μm，D10＞0.4μm，D100＜10μm。

7.根据权利要求1所述的一种铁酸锂包覆磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中加入的硫酸亚铁与步骤(2)加入的氯化铁的摩尔比为48-49:1。