[发明专利]一种左乙拉西坦中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201910328462.9 | 申请日： | 2019-04-23 |
| 公开（公告）号： | CN110003074A | 公开（公告）日： | 2019-07-12 |
| 发明（设计）人： | 刘冰欣;龚玉龙;朱元勋;颜峰峰 | 申请（专利权）人： | 浙江华海药业股份有限公司;浙江华海致诚药业有限公司;浙江华海天诚药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D207/27 | 分类号： | C07D207/27 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 317024 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙酸 左乙拉西坦 吡咯烷 消旋 乙基 制备 回收 收率 | ||
1.一种制备(RS)-α-乙基-2-氧代-1-吡咯烷乙酸的方法，包括以下步骤：：
(a)将包含(R)-α-乙基-2-氧代-1-吡咯烷乙酸和(S)-α-乙基-2-氧代-1-吡咯烷乙酸的混合物加入到强碱水溶液中，升温至80～95℃，保温搅拌8～12小时；
(b)加适量水稀释并降温至40～60℃，滴加盐酸调节pH至6.0～8.0；
(c)继续保持40～60℃下，加入活性炭或硅藻土吸附脱色一段时间后，趁热过滤；
(d)滤液升温并控制在70～90℃下滴加盐酸调节pH至1.0～2.5；
(e)降温至0～10℃，过滤，烘干得到(RS)-α-乙基-2-氧代-1-吡咯烷乙酸。
2.权利要求1所述的方法，其中步骤(a)所述强碱选自氢氧化钠或氢氧化钾。
3.权利要求1所述的方法，其中步骤(a)所述强碱溶液质量百分比浓度范围25％～40％。
4.权利要求1所述的方法，其中步骤(a)所述碱的用量为(R)-α-乙基-2-氧代-1-吡咯烷乙酸和(S)-α-乙基-2-氧代-1-吡咯烷乙酸混合物总摩尔量的1～3倍。
5.权利要求1所述的方法，其中步骤(b)所述水用量为(R)-α-乙基-2-氧代-1-吡咯烷乙酸和(S)-α-乙基-2-氧代-1-吡咯烷乙酸混合物总质量的1.5～5倍。
6.权利要求1所述的方法，其中步骤(c)脱色时间优选为0.5～1.5小时。
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