[发明专利]一种分散固相萃取材料及其制备方法与应用

说明书

本发明公开一种分散固相萃取材料及其制备方法与应用，属于食用油中黄曲霉毒素检测技术领域，本分散固相萃取材料的制备方法，包括以下步骤：称取腐殖酸，超声波水洗12‑18min，水洗后离心取固态沉淀物，分散于丙酮中，加热蒸发，至丙酮完全蒸发后，得残渣；取残渣，置于索氏提取器中，并加入180mL清洗液，加热回流清洗直至回流液澄清无色后，停止加热；取出清洗处理后的材料，对材料在100℃下烘干1.5‑2.5h，冷却0.5‑1h，再经120目过筛，取筛下物质，得到分散固相萃取材料。本发明的制备方法适用于目前在售的多数腐殖酸，本制备方法工艺简单，利于控制，经过清洗制备后的分散固相萃取材料性状稳定。

技术领域

本发明属于食用油中黄曲霉毒素检测技术领域，具体涉及一种分散固相萃取材料及其制备方法与应用。

背景技术

我国既是食用油生产大国也是世界上最大的食用油消费国，我国人均食用油年消费量随着生活水平的不断提高而逐年增长。因此，“食用油安全”是“食品安全”的重要组成部分，不仅关系国民体质的健康，而且直接影响国民经济的发展。

黄曲霉毒素(Aflatoxins,AFs)是食用油的一种主要污染物，其为黄曲霉菌(Aspergillus flavus)和寄生曲霉菌(Aspergillus parasiticus)的次生代谢产物。到目前为止，一共有18种AFs被报道，其中AFB₁、AFB₂、AFG₁和AFG₂是最常见的四种。AFs具有高毒性、高致癌性、高致突变性和高致畸性的特点，对人类健康危害极为突出。其中，AFB₁是AFs中毒性最大的，其毒性远高于氰化物、砷化物和有机农药。并且，AFB₁也是目前报道的最强天然致癌物质。在温暖潮湿的地区，食品在生长、收割、储藏以及加工过程中都可能受潮长霉，因此有很高的几率遭受AFs的污染。易受AFs污染的食品主要包括：花生、玉米、大豆等油料作物以及食用油、果肉干、调味品等加工食品，摄入受AFs污染的食用油不但危害国民健康还会造成重大经济损失。因此，准确测定食用油中AFs的含量具有十分重大的意义。

目前，食用油中AFs的检测方法主要为液相色谱质谱联用分析法(LC-MS)和液相色谱荧光分析法(LC-FLD)。食用油是基质十分复杂的样品，其95％以上的成分是甘油三酯类化合物，还包含1％-5％的脂肪酸、维生素、脂溶性色素等其它类酯物。然而，受污染的食用油中AFs一般处于ng/kg的痕量水平，且食用油中大量的甘油三酯类化合物会对检测造成严重的干扰。所以对食用油中的痕量黄曲霉毒素进行检测之前，必须进行样品前处理，在提取AFs的同时消除油脂基质的干扰。

样品前处理方法是检测食用油中AFs的核心，决定整个检测方法的效率和成本。目前在食用油AFs的检测中普遍使用免疫亲和柱净化法(IAC)或多功能净化柱法(MFC)处理样品。然而，这些样品前处理方法在大批量检测食用油中的AFs时会面临以下几个问题：1、液–液萃取会消耗大量的有机试剂，并且对方法的回收率影响较大；2、提取与纯化步骤分开进行使操作过程繁琐并耗时耗力；3、样品前处理中使用的IAC柱和MFC柱价格高昂。基于此，目前食品安全检测行业在大批量地检测食用油中AFs时，面临着样品前处理方法操作过于繁琐、检测成本过高且稳定性较差等问题。为评估、监察和确保食用油安全，每年全国各地会对当地食用油中的AFs进行大批量检测，采用上述样品前处理方法无疑将消耗大量的时间和人力，同时耗费巨大的经费。如果能建立一种可靠的检测方法，使操作简便并能显著降低检测成本，就可以在很大程度上避免这种不必要的耗费，节约大量社会资源。因此，为解决食用油检测行业所面临的问题，迫切需要开发一种简单、廉价、可靠的新型检测方法应用于大批量食用油中痕量AFs的检测。

发明内容

本发明为了解决上述技术问题提供一种分散固相萃取材料及其制备方法与应用，应用于各种食用油AFs的检测领域中，具有处理简便、成本低、基质干扰小和样品回收率高等效果。