[发明专利]一种合成2-甲基-5-苯基-3,4-二氢-2H-吡咯类化合物的方法有效

专利信息
申请号: 201910318293.0 申请日: 2019-04-19
公开(公告)号: CN110003073B 公开(公告)日: 2022-03-18
发明(设计)人: 张松林;黄菲;王怡琼;曹旭艳;杨波 申请(专利权)人: 苏州大学
主分类号: C07D207/20 分类号: C07D207/20;C07D401/04;C07D409/04
代理公司: 苏州翔远专利代理事务所(普通合伙) 32251 代理人: 陆金星
地址: 215000 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 合成 甲基 苯基 吡咯 化合物 方法
【权利要求书】:

1.一种合成2-甲基-5-苯基-3,4-二氢-2H-吡咯类化合物的方法,其特征在于,该方法包括:在无水无氧条件下,将γ,δ-不饱和肟醚、金属钐以及单质碘一锅化加入至反应容器中,以四氢呋喃为溶剂,高温引发,用水淬灭反应,乙酸乙酯萃取,硫代硫酸钠溶液洗,饱和食盐水洗,无水硫酸钠干燥,旋走溶剂,用碱性氧化铝进行柱层提纯得到产品,其中,所述γ,δ-不饱和肟醚选自1-苯基戊-4-烯-1-酮O-甲基肟、1-(4-甲氧基苯基)戊-4-烯-1-酮O-甲基肟、1-([1,1'-联苯基]-4-基)戊-4-烯-1-酮O-甲基肟、1-(4-(叔丁基)苯基)戊-4-烯-1-酮O-甲基肟、1-(间-甲苯基)戊-4-烯-1-酮O-甲基肟、1-(邻-甲苯基)戊-4-烯-1-酮O-甲基肟、1-(2-氟苯基)戊-4-烯-1-酮O-甲基肟、1-(4-溴苯基)戊-4-烯-1-酮O-甲基肟、1-(4-氯苯基)戊-4-烯-1-酮O-甲基肟、1-苯基庚-6-烯-3-酮O-甲基肟、1-(吡啶-3-基)戊-4-烯-1-酮O-甲基肟、1-(噻吩-2-基)戊-4-烯-1-酮O-甲基肟、1-(萘-2-基)戊-4-烯-1-酮O-甲基肟、5-甲基-1-苯基己-4-烯-1-酮O-甲基肟或1-苯基戊-4-烯-1-酮O-苄基肟中的任意一种。

2.根据权利要求1所述的一种合成2-甲基-5-苯基-3,4-二氢-2H-吡咯类化合物的方法,其特征在于:所述γ,δ-不饱和肟醚、金属钐、单质碘之间的摩尔比为2:3:1。

3.根据权利要求1所述的一种合成2-甲基-5-苯基-3,4-二氢-2H-吡咯类化合物的方法,其特征在于:所述金属钐:四氢呋喃为0.75mmol:5ml。

4.根据权利要求1所述的一种合成2-甲基-5-苯基-3,4-二氢-2H-吡咯类化合物的方法,其特征在于:所述γ,δ-不饱和肟醚:四氢呋喃为0.5mmol:2ml。

5.根据权利要求1所述的一种合成2-甲基-5-苯基-3,4-二氢-2H-吡咯类化合物的方法,其特征在于:所述高温引发的温度为60℃,反应时间为2h。

6.根据权利要求1所述的一种合成2-甲基-5-苯基-3,4-二氢-2H-吡咯类化合物的方法,其特征在于:所述乙酸乙酯萃取次数为3次,每次10ml。

7.根据权利要求1所述的一种合成2-甲基-5-苯基-3,4-二氢-2H-吡咯类化合物的方法,其特征在于:所述碱性氧化铝为200-300目。

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