[发明专利]一种Pt-硼酸钴催化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种Pt‑硼酸钴催化剂的制备方法，涉及催化剂制备技术领域，包括步骤：S100、配制钴盐溶液；S200、配制硼氢化钠溶液；S300、制备硼酸钴载体；S400、制备Pt‑硼酸钴。本发明的有益效果在于：(1)本发明实施例制备的Pt‑硼酸钴催化剂能够实现硝基化合物和醛类化合物加氢至亚胺的选择性超过99％；(2)本发明实施例制备的Pt‑硼酸钴催化剂能够保持优异的催化活性和催化选择性；(3)本发明实施例制备的Pt‑硼酸钴催化剂容易实现放大生产，工艺简单，对设备要求较低，并且不产生任何的废弃物，有利于环境保护。

技术领域

本发明涉及催化剂制备技术领域，尤其涉及一种Pt-硼酸钴催化剂的制备方法。

背景技术

众所周知，亚胺及其衍生物是一类非常重要的中间体，可以通过多种不同的反应如水解反应、还原反应、重排反应、Povarov反应、Eschweiler-Clarke反应等转化为医药化合物、农药化合物，伯胺，或者高分子材料的单体等，是一类应用广泛、市场前景广阔的化合物。目前，传统的高效亚胺合成工艺是通过伯胺化合物与醛类化合物，在酸或者碱催化的作用下，合成亚胺化合物。但是，这一工艺需要使用会产生环境污染问题的酸或者碱，并且产生大量的废酸或者废碱，带来严重的环境污染；同时使用相对较为昂贵的伯胺化合物，使生产制备成本居高不下。而伯胺化合物可以通过硝基化合物加氢获得。如果能够通过硝基化合物，替代伯胺的使用，是合成亚胺化合物的新工艺，该工艺具有如下优势：

(1)实现了价格相对较为便宜的硝基化合物替代较为昂贵和珍惜的伯胺化合物用于合成亚胺化合物；

(2)将硝基加氢反应和随后的伯胺和醛类化合物缩合反应两步反应优化为步骤节约的一步反应，使操作工艺简化；

(3)避免了中间产物伯胺化合物的提纯，降低生产成本。

但是，该理想的工艺存在如下问题：

(1)由于硝基化合物的还原一般在氢气气氛中进行，而亚胺化合物在氢气下很容易被过度加氢，进而转变成为二级胺类化合物，导致所需产物的收率降低；

(2)醛类化合物在加氢反应体系中，也有可能会被加氢，转化为醇类化合物，同样会造成亚胺的选择性降低。

因此，本领域的技术人员致力于开发一种Pt-硼酸钴催化剂，精准实现硝基化合物和醛类化合物一步合成亚胺。同时，该类催化剂容易实现放大生产，工艺简单，对设备要求较低，并且不产生任何的废弃物，有利于环境保护。

发明内容

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种Pt-硼酸钴催化剂，精准实现硝基化合物和醛类化合物一步合成亚胺。同时，该类催化剂容易实现放大生产，工艺简单，对设备要求较低，并且不产生任何的废弃物，有利于环境保护。

为实现上述目的，本发明提供了一种Pt-硼酸钴催化剂的制备方法，所述方法包括步骤：

S100、配制钴盐溶液；

S200、配制硼氢化钠溶液；

S300、将所述硼氢化钠溶液加入所述钴盐溶液中反应得到硼酸钴载体并清洗；

S400、将所述硼酸钴载体分散得到硼酸钴溶液并向其中加入Pt盐得到混合溶液，然后向所述混合溶液中加入尿素并升温反应；

S500、步骤S400反应结束将反应体系冷却后向其中加入硼氢化钠溶液继续反应得到沉淀物Pt-硼酸钴。

进一步将所得沉淀物Pt-硼酸钴用去离子水或者无水乙醇清洗并干燥可得最终产物Pt-硼酸钴催化剂。

本发明与现有技术相比优势在于：

(1)本发明实施例制备的Pt-硼酸钴催化剂能够实现硝基化合物和醛类化合物加氢至亚胺的选择性超过99％；