[发明专利]一种硫化亚铜热电材料的超低温烧结方法

说明书

本发明提供一种硫化亚铜热电材料的超低温烧结方法，属于致密陶瓷制备技术领域，该方法的步骤包括：（1）准备能够微量溶解硫化亚铜粉体的溶液作为前驱体溶液。（2）将硫化亚铜粉末与步骤（1）中得到的前驱体溶液都放入研砵中，然后用研磨杆将两者混合均匀，得到混合物；（3）将步骤（2）得到的混合物装入模具中，然后在300~400Mpa、室温下预压10~15min，然后在300~400Mpa的压力下进行升温烧结。该烧结方法与放电等离子烧结、热压烧结等传统烧结方法相比，具有能源损耗低、安全性高、适用于工业化生产等优点，并且使用本发明的方法制备的硫化亚铜热电陶瓷致密度高、热电性能优良。

技术领域

本发明属于致密陶瓷制备技术领域，更具体地说，涉及一种铜缺失的硫化亚铜热电材料的超低温烧结方法。

背景技术

陶瓷材料以其耐高温、耐磨损、电学、力学、热传导等方面的优异性能，在各个领域都具有广泛的应用。决定陶瓷性能是否优良的一个重要的因素就在于烧结过程。目前用于硫化亚铜的烧结方法主要为热压烧结、放电等离子烧结。这两种烧结方法都需要在500℃以上进行，这不仅需要消耗更多的能量，而且对于许多研究都产生了限制。例如，陶瓷-聚合物复合材料。陶瓷-聚合物复合材料具有多种设计空间，可改善材料性能并实现多功能设备。然而，聚合物和陶瓷之间大不相同的加工窗口限制了所需性能的全部范围。若能大幅度降低烧结的温度，那么类似这样的问题都可以得到解决。本发明涉及的超低温烧结能够在室温至150℃下对粉体进行致密化，对于硫化亚铜复合功能陶瓷的研究十分有利，将大大减少由于不同材料加工窗口的不同而造成的限制。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种硫化亚铜热电材料的超低温烧结方法。与常规压制硫化亚铜粉体类似，单轴机械力驱动致密化，但我们在铜缺失的硫化亚铜粉体中加入液相后，有助于增强颗粒之间的润滑性，在尖锐的颗粒小面接触的局部尺度上也存在着压力驱动溶解度的增强，这有利于粉体颗粒之间间隙的填充以及颗粒滑动的更大表面积。在持续的高压下施压一定的温度，使得溶解了粉体的液相发生热液反应填充粒间空隙，粉体晶粒在该温度下也持续生长，最终实现致密化。

一种硫化亚铜热电材料的超低温烧结方法，其特征在于：该方法的步骤包括：

（1）准备能够微量溶解硫化亚铜粉体的溶液作为前驱体溶液。这里提到的微量在本领域属于常识；

（2）将硫化亚铜粉末与步骤（1）中得到的前驱体溶液都放入研砵中，然后用研磨杆将两者混合均匀，得到混合物；

（3）将步骤（2）得到的混合物装入模具中，然后在300~400Mpa、室温下预压10~15min，然后在300~400Mpa的压力下进行升温烧结。现实中能够承受高压强的模具都可以使用于此。由于现有其它烧结方法中常用的模具为石墨模具，是为了防止烧结过程中高温下粉体与磨具反应，但在本申请的低温烧结中就无需考虑这个问题。

所述的步骤（1）中，前驱体溶液为去离子水。

所述的步骤（2）中，硫化亚铜粉末为纳米级粉体，所述纳米级粉体与前驱体溶液的质量比是5:1。

所述的步骤（3）中，所述模具为铬钢模具，所述铬钢模具为的直径为10~30mm、高为60~80mm的圆柱形铬钢模具。

所述步骤（3）中，进行烧结的温度程序具体为：以升温速率：5~20℃/min的升温速率直接升到烧结温度，保温时间为1~2小时小时，之后随炉冷却，当冷却至室温后卸载压力。

进一步的，所述步骤（3）中升温具体是指从室温至烧结温度，所述烧结温度为150℃。

与现有铜缺失的硫化亚铜的烧结技术相比，本发明的有益效果是：

（1）由于大幅度降低的烧结温度，有效的降低了烧结过程中的能源消耗。