[发明专利]一种丙酸铬的生产方法

说明书

本发明公开了一种丙酸铬的生产方法，步骤包括将水与碳酸铬或/和碱式碳酸铬加入到具有回流装置的反应釜中，开启超声波及搅拌打浆，加热升温；滴入丙酸，控制温度；待碳酸铬或/和碱式碳酸铬完全溶解后继续保温熟化，最后干燥得到丙酸铬。本发明技术采用加装回流冷凝装置，保证产品丙酸铬中丙酸根不流失；采用超声波促进加快碳酸铬或/和碱式碳酸铬的溶解，缩短反应时间；反应不会产生剧毒六价铬，且反应无副产物，保证产品质量，丙酸铬含量大于99％，满足各项技术指标要求。

技术领域

本发明涉及有机化学合成，尤其涉及一种丙酸铬的生产工艺。

背景技术

铬是动物必需的一种微量元素，动物缺铬时表现为胆固醇或血糖升高、生长迟缓、免疫力下降、繁殖能力降低和寿命缩短等。无机铬毒性较大，对动物和人均有毒性作用。在畜牧业上作为动物促生长用的都为有机铬，主要有丙酸铬、烟酸铬、吡啶甲酸铬、蛋氨酸铬、酵母铬等。有机铬因其安全性高，易被吸收，对动物具有缓解应激、增强免疫、改善胴体品质和提高生产性能等作用，在畜牧养殖业上具有广泛的应用前景。

丙酸铬作为葡萄糖代谢的调控因子之一受到越来越多的重视，目前已经被列为必需的矿物添加营养素。丙酸铬可提高动物的生产性能、增强免疫力、提高繁殖性能及改善酮体品质等，有望减少抗生素类饲料添加剂用量，提高动物产品的安全性。同时，在减缓环境、营养、生理等应激因素所带来动物生产性能负面影响方面的功能也日益重要,丙酸铬也是FDA目前肉鸡行业唯一一个被批准使用的新的微量元素，因此，丙酸铬必将在畜牧生产中发挥出越来越重要的作用。

目前，丙酸铬主要有以下几种生产方法：(1)中国专利201810041065.9，中国专利201310194807.9，美国专利86100694，这三种方法的大致原理均采用六价铬盐铬酸酐或重铬酸钠以还原剂还原成三价铬的丙酸铬，该方法最大的缺点是还原不彻底，导致最终产品含有微量剧毒六价铬，影响动物营养健康，危害生态环境。(2)中国专利201110345027.0虽然采用以硫酸铬或氯化铬等三价铬盐合成氢氧化铬，再以丙酸溶解氢氧化铬合成丙酸铬，该方法合成的氢氧化铬呈胶状，很难将氢氧化铬里面的无机盐分离出来，而且合成的氢氧化铬难溶于丙酸，导致产品含量偏低，且产品中含有未溶解的无机铬。同时，上诉两种生产丙酸铬的方法均采用普通的反应釜，未加装回流冷凝装置，由于丙酸遇热极易挥发，会导致最终产品丙酸铬里的丙酸根含量偏低，降低产品品位。

发明内容

本发明的主要目的是针对上述现有技术中存在的不足，提供一种丙酸铬的生产方法，能够缩短反应时间、减少丙酸根流失，反应不会产生剧毒六价铬、无副产物，保证产品质量，丙酸铬含量大于99％，产品具有较好品位，满足各项技术指标要求。

为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种丙酸铬的生产方法，包括以下步骤：

1)将水与碳酸铬或/和碱式碳酸铬加入到反应釜中，开启超声波及搅拌打浆，加热升温；

2)匀速缓慢滴入丙酸，控制温度40℃～120℃；

3)待碳酸铬或/和碱式碳酸铬完全溶解后继续保温熟化0.5h～36h，干燥即得丙酸铬。

所述步骤1)中水为反应溶剂，加热温度至不低于40℃。碳酸铬或/和碱式碳酸铬溶于酸或碱，不溶于水，丙酸属于弱酸，碳酸铬或/和碱式碳酸铬溶于丙酸反应缓慢，溶解速度慢，但是加入超声波可以促进溶解速度，加快反应速率。

所述步骤2)中滴入丙酸后反应放热，滴入太快会发生剧烈反应，会生产大量的气泡和热量。

控制温度40℃～120℃是由于温度低于40℃反应缓慢，高于120℃能耗高，反应过于剧烈，同时不安全。

所述步骤1)中的反应釜为装有回流冷凝装置的反应釜，所述的超声波的功率密度为1～3W/L。

冷凝到25℃以下丙酸根可完全不流失。