[发明专利]一种二氧化硅/石墨烯三维复合材料及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201910292317.X | 申请日: | 2019-04-12 |
| 公开(公告)号: | CN109941986B | 公开(公告)日: | 2020-01-21 |
| 发明(设计)人: | 孙泰;史浩飞;魏大鹏;赵博伟 | 申请(专利权)人: | 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 |
| 主分类号: | C01B32/182 | 分类号: | C01B32/182;C01B32/186;C01B33/12 |
| 代理公司: | 11275 北京同恒源知识产权代理有限公司 | 代理人: | 赵荣之 |
| 地址: | 400714 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 二氧化硅 石墨烯 三维复合材料 石墨烯复合物 制备方法和应用 复合材料 二氧化硅颗粒表面 二氧化硅颗粒 功能材料技术 化学气相沉积 氧化石墨烯 分散液中 高导电性 核壳结构 泡沫基体 对设备 复合物 自组装 敏性 沉积 制备 力学 三维 | ||
1.一种二氧化硅/石墨烯三维复合材料,其特征在于,所述复合材料包括三维石墨烯泡沫基体以及均匀分散负载在所述基体上的二氧化硅/石墨烯复合物,所述二氧化硅/石墨烯复合物具有核壳结构,以二氧化硅颗粒为核,以石墨烯为壳;所述复合材料的制备方法如下:
(1)利用化学气相沉积法在二氧化硅颗粒表面沉积石墨烯,制得二氧化硅/石墨烯复合物;
(2)将步骤(1)中制得的二氧化硅/石墨烯复合物加入氧化石墨烯分散液中至所述二氧化硅/石墨烯复合物均匀分散,然后加入还原剂乙二胺和缓冲剂硼酸钠溶液,混匀后获得反应液,将所述反应液移至反应釜中反应制得二氧化硅/石墨烯三维复合材料的水凝胶,然后去除所述水凝胶中未反应完的还原剂乙二胺和缓冲剂硼酸钠溶液;所述反应液中二氧化硅/石墨烯复合物、氧化石墨烯、乙二胺和硼酸钠的质量体积比为1-3:10:60-100:0.5-1,所述质量体积比的单位为mg:mg:μL:mg;
(3)将经步骤(2)处理后的水凝胶冷冻后置于冷冻干燥机中,制得二氧化硅/石墨烯三维复合材料的气凝胶;
(4)将步骤(3)中制备的气凝胶于真空条件下进行退火处理,制得二氧化硅/石墨烯三维复合材料。
2.如权利要求1所述的一种二氧化硅/石墨烯三维复合材料,其特征在于,所述二氧化硅/石墨烯复合物的中碳含量为1-99wt%。
3.如权利要求2所述的一种二氧化硅/石墨烯三维复合材料,其特征在于,所述二氧化硅/石墨烯复合物的等效粒径为1-999nm。
4.权利要求1-3任一项所述的一种二氧化硅/石墨烯三维复合材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)利用化学气相沉积法在二氧化硅颗粒表面沉积石墨烯,制得二氧化硅/石墨烯复合物;
(2)将步骤(1)中制得的二氧化硅/石墨烯复合物加入氧化石墨烯分散液中至所述二氧化硅/石墨烯复合物均匀分散,然后加入还原剂乙二胺和缓冲剂硼酸钠溶液,混匀后获得反应液,将所述反应液移至反应釜中反应制得二氧化硅/石墨烯三维复合材料的水凝胶,然后去除所述水凝胶中未反应完的还原剂乙二胺和缓冲剂硼酸钠溶液;所述反应液中二氧化硅/石墨烯复合物、氧化石墨烯、乙二胺和硼酸钠的质量体积比为1-3:10:60-100:0.5-1,所述质量体积比的单位为mg:mg:μL:mg;
(3)将经步骤(2)处理后的水凝胶冷冻后置于冷冻干燥机中,制得二氧化硅/石墨烯三维复合材料的气凝胶;
(4)将步骤(3)中制备的气凝胶于真空条件下进行退火处理,制得二氧化硅/石墨烯三维复合材料。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,将0.1g二氧化硅颗粒放入石英舟中,然后将所述石英舟置于反应器的恒温区中,通入保护气体以排除所述反应器中的空气,常压下升温至900-1100℃,此时停止通入所述保护气体而按5-20sccm的速率通入碳源,保持1-60min后,停止通入所述碳源而再次通入所述保护气体,降至室温,制得二氧化硅/石墨烯复合物。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述保护气体为氩气或氮气,所述碳源为甲烷、乙烷、乙烯、丙烯、乙炔、丙炔、甲醇或乙醇中的至少一种。
7.如权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,将步骤(1)中制得的二氧化硅/石墨烯复合物加入氧化石墨烯分散液中至所述二氧化硅/石墨烯复合物均匀分散,然后加入还原剂乙二胺和缓冲剂硼酸钠溶液,混匀后获得反应液,将所述反应液移至反应釜中在100-180℃下保温6-12h后制得二氧化硅/石墨烯三维复合材料的水凝胶,然后将所述水凝胶放入体积分数为10-30%的乙醇溶液中浸泡24-48h后去除所述水凝胶中未反应完的还原剂乙二胺和缓冲剂硼酸钠溶液;所述反应液中二氧化硅/石墨烯复合物、氧化石墨烯、乙二胺和硼酸钠的质量体积比为1-3:10:60-100:0.5-1,所述质量体积比的单位为mg:mg:μL:mg。
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