[发明专利]一种己内酰胺精制工艺

说明书

本发明提供一种己内酰胺精制工艺，属于化工精制技术领域，包括步骤：苯预萃取、串联碱洗、水预萃取、苯己溶液蒸发、反萃取、苯汽提、离子交换、加氢工艺、四效蒸发以及蒸馏获得精制的己内酰胺。本发明提供的己内酰胺精制工艺，萃取产能高，节省能源，降低能耗，获得的己内酰胺溶液杂质含量低。

技术领域

本发明属于化工精制技术领域，具体涉及一种己内酰胺精制工艺。

背景技术

己内酰胺是合成纤维和工程塑料领域中一种重要的化工原料，当用作尼龙6的聚合原料时，对其质量要求是非常严格的。特别是己内酰胺里一些杂质的存在，虽然含量甚微，但对己内酰胺成品的质量影响却很大，也会严重影响合成纤维的质量。

现有发明专利申请一种己内酰胺精制方法及精制己内酰胺的系统(申请号为201610714790.9)，包括步骤：1)使酰胺油进入苯萃取塔，用苯作为萃取剂萃取酰胺油中的己内酰胺；2)萃取后的苯己液经过碱洗及水洗，洗去其中的碱溶性及水溶性物质；3)使步骤2)的产物依次经过脱苯塔、脱轻塔以及脱重塔，其中，脱苯塔脱除其中的苯溶剂，脱轻塔脱除其中的轻组分杂质，以及脱重塔脱除其中的重组分杂质，得到精制的己内酰胺。但是该精制方法获得的己内酰胺溶液仍然含有杂质，且酰胺油的萃取产能较低。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种己内酰胺精制工艺，萃取产能高，节省能源，降低能耗，获得的己内酰胺溶液杂质含量低。

本发明提供了如下的技术方案：

一种己内酰胺精制工艺，包括以下步骤：

S1、来自硫铵装置的酰胺油进入苯预萃取塔，以苯进行预萃取，控制苯与酰胺油的体积比为0.5～5：1，获得含己内酰胺15～30％(wt)的苯己内酰胺溶液，并将其引入缓冲罐中；

S2、缓冲罐中的苯己内酰胺溶液经过串联的第一碱洗塔和第二碱洗塔，用碱液对苯己内酰胺溶液进行两次处理，脱除了苯己内酰胺溶液中溶解的酸性有机和无机杂质；

S3、随后在水预萃取塔中，用工艺水对经过两次碱洗的苯己溶液进行预萃取，控制苯己内酰胺溶液与工艺水的体积比为2～10：1，得到含己内酰胺6～25％(wt)的苯己内酰胺溶液和含己内酰胺30～60％(wt)以上的己水溶液；

S4、将S3中的苯己内酰胺溶液引入苯己蒸发塔中，在负压条件下得到20～50％(wt)的苯己内酰胺溶液；

S5、随后送入反萃取塔中进行反萃取，控制苯己内酰胺溶液与工艺水的体积比为2～8：1，获得含30～60％(wt)己内酰胺的己水溶液，与S3中的己水溶液混合于己水缓冲槽中获得己内酰胺35～60％(wt)的己水溶液；

S6：进入苯汽提塔，将己水溶液中带的苯汽提后，己水溶液送离子交换工序除去夹带的微量硫酸铵和杂质，随后经过加氢工序除去少量不饱和杂质；

S7、加氢工序后的己水溶液送至四效蒸发，经过浓缩，己内酰胺浓度达到88～95％(wt)，最后经过蒸馏获得精制的己内酰胺。

优选的，所述S1中苯预萃取的温度为30～60℃，所述苯预萃取塔为内部设置填料的立式设备。

优选的，所述S1中苯预萃取后获得的含己内酰胺20～70％的粗己水，连同所述S2中第一碱洗塔和第二碱洗塔经过碱洗后产生的底层液均混合于混合罐中。

优选的，所述S2中在经第一碱洗塔碱洗后的苯己内酰胺溶液先注入苯己储罐中，然后再进入第二碱洗塔进行第二次碱洗，所述苯己储罐产生的底层液也注入混合罐中，获得pH为6.5～7的粗己水，进入苯萃取塔中，以苯萃取，控制苯与粗己水的体积比为1～3:1，获得苯己内酰胺溶液，并引入所述S1中的缓冲罐中参与后续步骤。