[发明专利]新颖的水性悬乳剂及其制备方法

说明书

本发明提供一种新的水性浓悬乳剂(SE)，其包含：组分(a)分散油相，其包含：(i)第一活性成分高效氟氯氰菊酯；(ii)至少一种含有溶于其中的高效氟氯氰菊酯的溶剂；组分(b)连续水相，其包含：(i)第二活性成分吡虫啉；及(ii)具有悬浮在其中的吡虫啉的水；及任选的至少一种选自下组的添加剂：抗泡剂、乳化剂、防冻剂、分散剂、防腐剂、抗氧化剂、着色剂、增稠剂及惰性填料。本发明亦提供一种制备前述水性悬乳剂的方法，其特征在于，所述方法包括：步骤1：将活性成分与适合溶剂混合，制备高效氟氯氰菊酯乳油相；步骤2：将活性成分、分散剂及所需量的水混合，制备吡虫啉在连续水相中的分散体；及步骤3：将步骤1的乳油相及步骤2的水相合并。

本发明提供一种新的水性悬乳剂(SE)，其包含作为悬浮固体成分的吡虫啉(imidacloprid)及作为乳化成分的高效氟氯氰菊酯(lambda-cyhalothrin)。

背景技术

吡虫啉，IUPAC名称为(E)-1-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-硝基亚咪唑烷-2-基胺((E)-1-(6-chloro-3-pyridylmethyl)-N-nitroimidazolidin-2-ylideneamine)，可控制吸虫，包括稻虱、叶蝉、飞虱、蚜虫、蓟马及白蝇。其亦有效对抗土壤昆虫、白蚁及若干种类的咬虫，如稻水象虫及科罗拉多甲虫。吡虫啉可于不同作物(如稻、棉、谷类、玉米、甜菜、马铃薯、蔬菜、柑橘类、梨果类及核果类)作拌种、土壤处理及叶面处理之用。吡虫啉一般以乳油(EC)、悬浮剂(SC)、可溶液剂(SL)及可湿性粉剂(WP)形式出售。

高效氟氯氰菊酯为一种杀虫活性成分的ISO认证通用名称，其由按外消旋比例的对映体(S)-α-氰基-3-苯氧基苄基(Z)-(1R,3R)-3-(2-氯-3,3,3-三氟丙-1-烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯((S)-α-cyano-3-phenoxybenzyl(Z)-(1R,3R)-3-(2-chloro-3,3,3-trifluoroprop-1-enyl)-2,2-dimethylcyclopropanecarboxylate)及(R)-α-氰基-3-苯氧基苄基(Z)-(1S,3S)-3-(2-氯-3,3,3-三氟丙-1-烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯((R)-α-cyano-3-phenoxybenzyl(Z)-(1S,3S)-3-(2-chloro-3,3,3-trifluoroprop-1-enyl)-2,2-dimethylcyclopropanecarboxylate)组成。杀虫产品高效氟氯氰菊酯曾配制成乳油。拟用于农业或园艺的包含高效氟氯氰菊酯的产品通常以商标出售。

近年，趋向结合施用两种或更多种产品，以提升效能，扩大活性谱，并延迟对杀虫剂的抗性。

美国专利第7,531,187号提供一种协同杀虫组合物，其包含氯化烟碱类化合物(优选为吡虫啉)及除虫菊酯类化合物(优选为氯氰菊酯)。协同杀虫组合物可转为惯常制剂，如溶液、乳液、悬浮液、粉剂、发泡剂、糊剂、粒剂、气雾剂、活性化合物浸渍的天然及合成材料、聚合物微胶囊以及种子包衣组合物。优选制剂为乳油、可湿性粉剂及干悬浮粒剂(DF)。实例为吡虫啉+氯氰菊酯可湿性粉剂(WP)、吡虫啉+氯菊酯可湿性粉剂(WP)、吡虫啉+氯氰菊酯干悬浮粒剂(DF)、吡虫啉+氯菊酯干可流动性粒剂(DF)、吡虫啉+氯氰菊酯乳剂(EC)及吡虫啉+氯菊酯乳油(EC)。在所述协同杀虫组合物中，氯化烟碱类化合物的优选含量占协同杀虫组合物重量的0.1至5.0％，而除虫菊酯类化合物的优选含量占协同杀虫组合物重量的1至60％。

一般而言，单一吡虫啉可配制成乳油或可溶液剂。根据发明者经验，当吡虫啉的含量占预混合料的20％以上时，则较难选择可溶解吡虫啉的溶剂。另一方面，乳油需要大量有机溶剂(如芳香族烃、氯代烃)以有效制备活性成分。这样的有机溶剂导致毒理学及生态毒理学问题。有鉴于此，中国ICAMA(农业部农药检定所)已取消乳油产品的注册登记。若干欧洲国家及巴西已提升乳油产品的注册登记标准。因此，将吡虫啉悬浮作为水性悬浮液代替在强极性溶剂中溶解已成为普遍趋势。商用悬浮产品的实例为吡虫啉600FS(来自拜耳(Bayer)的)。吡虫啉在悬浮液中的含量可增至最高60％，这在乳油中是不可行的。