[发明专利]一种比表面积大的金红石型二氧化钛及其制备方法

说明书

一种比表面积大的金红石型二氧化钛及其制备方法，涉及无机材料领域。金红石型二氧化钛的制备方法主要将四氯化钛、分散剂和去离子水配制成四氯化钛分散溶液；在搅拌条件下，将聚丙烯酸铵形成的聚丙烯酸铵溶液滴入四氯化钛分散溶液中，于80‑90℃持续搅拌反应0.5‑1小时，冷却得到偏钛酸浆料；将偏钛酸浆料进行固液分离，得到固相组成；将固相组成于600℃‑700℃煅烧1.5‑2.5小时。金红石型二氧化钛的纯度≥99.9％；100℃2hr，水分减量≤0.100％；700℃1hr，灼烧减量≤0.500％；物理指标：Dmax≤0.1μm；BET≥30m²。该制备方法简单、快速，制得的产品比表面积大、分散性好。

技术领域

本发明涉及无机材料领域，且特别涉及一种比表面积大的金红石型二氧化钛及其制备方法。

背景技术

金红石型二氧化钛具有性质稳定、折射率高和光催化活性等优点，可广泛应用于塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶及化妆品等工业。制备金红石型二氧化钛一般是采用液相法，比如先制备出无定形结构的二氧化钛前驱体，然后热处理使其转化成锐钛矿结构，或制成偏钛酸，最后经高温煅烧，得到金红石结构的二氧化钛。

但是目前制得的金红石型二氧化钛产品的颗粒形状不规则，有的颗粒相对较大，甚至团聚，导致产品的比表面积较小，难以满足某些领域对金红石型二氧化钛产品分散性的要求。例如在印刷油墨领域，金红石型二氧化钛产品的分散性对于提高颜料性能、降低研磨时间具有重要意义。目前提高金红石型二氧化钛产品分散性的方法难免会增加制备工艺步骤，甚至影响产品其他性能，难以推广使用。

因此，需要提供一种能简单、快速制备比表面积大的金红石型二氧化钛的方法。

发明内容

为了解决上述现有技术存在的至少一个技术问题，本发明实施例提供一种比表面积大的金红石型二氧化钛及其制备方法，此方法简单、快速，制得的产品比表面积大、分散性好。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

本发明提出一种比表面积大的金红石型二氧化钛的制备方法，其包括以下步骤：

将四氯化钛、分散剂和去离子水按照重量比1-1.5：0.0001-0.001：1配制成四氯化钛分散溶液，分散剂为多元胺酰胺和酸形成的中性盐；

在搅拌条件下，按照聚丙烯酸铵与四氯化钛的摩尔比为1：1-10，将聚丙烯酸铵形成的聚丙烯酸铵溶液滴入四氯化钛分散溶液中，于80-90℃持续搅拌反应0.5-1小时，冷却得到偏钛酸浆料；

将偏钛酸浆料进行固液分离，得到固相组成；

将固相组成于600℃-700℃煅烧1.5-2.5小时。

进一步地，在本发明较佳实施例中，分散剂为电中性不饱和多元胺酰胺和酸性聚合物的盐溶液；可选的，分散剂为德国默克MOK-5012分散剂。

进一步地，在本发明较佳实施例中，还包括将煅烧得到的金红石型二氧化钛粗品进行水洗、湿磨、干燥的步骤。

进一步地，在本发明较佳实施例中，在固液分离前，在偏钛酸浆料中加入占偏钛酸浆料重量0.1％-0.3％的二氧化钛进行均质处理。

进一步地，在本发明较佳实施例中，在煅烧前，在固相组成中加入占固相组成重量0.5％-2.5％的Na₂CO₃混合均匀。

进一步地，在本发明较佳实施例中，聚丙烯酸铵溶液的制备方法包括以下步骤：

将过硫酸铵溶液与丙烯酸溶液混和得到混合液；

将异丙醇和水混合，在搅拌状态下，于80-85℃回流反应0.1-0.3小时；