[发明专利]一种液体乙丙橡胶的制备方法

说明书

本发明公开了一种液体乙丙橡胶的制备方法，包括以下步骤：(a)将1.00％～15.00％的乙丙橡胶和82.20％～98.89％有机溶剂加入反应器中，60～130℃下恒温搅拌至乙丙橡胶完全溶解；(b)将反应器升温至130～205℃，向反应器中加入0.10％～2.50％的催化剂，催化降解反应10～36h；(c)向反应器中加入0.01％～0.30％终止剂，蒸除有机溶剂，得到液体乙丙橡胶。本发明制备液体乙丙橡胶的工艺非常简单，制备成本低，所得液体乙丙橡胶的分子量为2300～18000，100℃下的动力粘度为1100～176000mpa.s。

技术领域

本发明涉及乙丙橡胶的制备方法，尤其涉及一种液体乙丙橡胶的制备方法。

背景技术

乙丙橡胶，是由乙烯和丙烯共聚而得的二元聚合物(EPM)或由乙烯、丙烯和非共轭二烯烃单体共聚而得到的三元共聚物(EPDM)的总称，其分子链上具有高度的饱和性，因此具有优异的耐臭氧性能、耐老化性能、耐化学品腐蚀性能、电绝缘性能和耐蒸汽性能等。所以其在汽车工业、聚合物改性、防水材料、电线电缆、耐热胶管、油品添加剂等方面应用广泛。

液体乙丙橡胶是低分子量的乙烯-丙烯共聚物或乙烯-丙烯-共轭二烯三元共聚物，因具有低粘度，除可用于润滑油、增塑剂外，还可以制成室温硫化的膜片、密封垫及适合现场喷涂或涂抹的密封剂。另外，也可与其他橡胶(如MNR、IR、NBR)并用，以改善这些橡胶的耐屈挠龟裂性和耐臭氧性，与其他品级的乙丙橡胶相比，最大的优势是在注射成型，挤出成型制品中的应用。液体乙丙橡胶可以用过氧化物、硫磺和树脂硫化体系进行交联，在176℃的老化试验中，其耐老化寿命比液体聚异戊二烯或液体聚丁烯长15倍。用最佳量的液体乙丙橡胶代替高分子量乙丙橡胶可明显降低胶料的粘度，改善加工性能和减少废品，且不影响硫化胶的物理性能。加入10份液体乙丙橡胶，通常会使胶料的门尼粘度下降15个门尼粘度单位，特别适合解决高硬度高填充炭黑子午轮胎面胶因高门尼粘度而不易混炼、挤出及100％卤化丁基橡胶内衬层胶易收缩、低自粘性等问题。由于这种橡胶在成型前具有很高的流动性，因此也可用于与金属一体成型。随着工业的发展，液体乙丙橡胶市场前景十分看好，主要用于油品添加剂、电线电缆、聚烯烃改性等。

乙丙共聚物可通过两种途径获得：一是直接合成法，二是降解法。虽然液体乙丙橡胶可以通过直接合成法得到，并能严格控制聚合物的分子量，但直接合成液体乙丙橡胶存在脱除催化剂困难、容易堵塞设备等问题，目前直接合成液体乙丙橡胶生产厂家十分稀少，只有Lion公司、埃克森公司和DSM公司等少数几家公司在生产，且价格是固体乙丙橡胶的4～8倍，中国的液体乙丙橡胶主要依赖进口，使用成本较高。降解法是在较高分子量乙丙共聚物基础上，通过热氧化和机械降解得到具有合适分子量及其分布的共聚物。公告号为CN100549148C的中国发明专利公开了一种乙丙橡胶共聚物粘度指数改进剂的制备方法，将基础油与乙丙橡胶加入常压溶胶降解釜中，以热溶搅拌的方式对乙丙共聚物进行降解。虽然该专利对乙丙共聚物降解，但降解后的乙丙共聚物溶于基础油当中，只能作为粘度指数改进剂在内燃机油中应用，无法得到液体乙丙橡胶，应用受限。

发明内容

发明目的：针对以上问题，本发明提出一种工艺简单、制备和使用成本低的液体乙丙橡胶的制备方法。

技术方案：本发明所述的液体乙丙橡胶的制备方法，包括以下步骤：

(a)按质量百分数计，将1.00％～15.00％的乙丙橡胶和82.20％～98.89％的有机溶剂加入反应器中，60～130℃下恒温搅拌1～3h至乙丙橡胶完全溶解；

(b)将反应器升温至130～205℃，向反应器中加入0.10％～2.50％的催化剂，催化降解反应10～36h，其中催化降解温度的选择主要和所用有机溶剂的沸点相关；

(c)向反应器中加入0.01％～0.30％的终止剂，蒸除有机溶剂，得到液体乙丙橡胶。