[发明专利]一种耐高温轻质氮化硅气凝胶材料的制备方法

权利要求书

1.一种耐高温轻质氮化硅气凝胶材料的制备方法，其具体步骤如下：

(1)将酚、醛、醇、硅源均匀混合后，在20～50℃的温度下均匀搅拌0.5～4h，得到水解的有机-氧化硅二元溶胶体系；

(2)将氮源加入到步骤(1)中得到的有机-氧化硅二元溶胶体系中，继续在20～50℃的温度下均匀搅拌0.1～2h，得到氮掺杂的二元溶胶体系；

(3)将步骤(2)中得到的氮掺杂的二元溶胶体系倒入模具中反应至凝胶，放置2～30h；

(4)在步骤(3)的凝胶中加入老化液，在烘箱内进行置换；

(5)将步骤(4)中得到的湿凝胶进行超临界干燥处理，得到氮掺杂的有机-氧化硅复合气凝胶；

(6)将步骤(5)中得到的复合气凝胶在惰性氛围气体保护下进行热处理，从而得到C-Si₃N₄复合气凝胶；

(7)将步骤(6)中得到的C-Si₃N₄复合气凝胶置于空气氛围中进行煅烧除碳，从而得到最终的块状多孔耐高温轻质氮化硅气凝胶材料；

其中：步骤(1)中的酚、醛、醇、硅源按照1：(1.4～5)：(12.5～30)：(0.18～0.50)的摩尔比均匀混合；步骤(2)中的氮源与步骤1中的硅源按照摩尔比(0.75～5)：1进行混合。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的酚为邻苯二酚、间苯二酚、甲酚、对苯二酚、氨基酚、硝基酚或均苯三酚中的一种或其混合物，醛为甲醛、乙醛、肉桂醛、丁醛或茴香醛中的一种或其混合物。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的硅源为三氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三过氧化叔丁基硅烷、丁二烯基三乙氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或其混合物。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的氮源为硝基苯胺、硝基甲烷、尿素、偶氮二异丁腈或氨水中的一种或其混合物。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的老化液为乙醇、甲醇、丙酮、乙醚、正戊醇或异丙醇中的一种或其混合物。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中在烘箱内进行置换的温度为25～75℃；置换的次数为3～10次，每次置换的时间为6～24h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)中所述的干燥处理为二氧化碳超临界干燥法：以二氧化碳作为干燥介质，反应温度为50～70℃，高压反应釜内压强为8～12MPa，放气速率为5～20L/min，干燥时间为8～20h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(6)中所述的热处理温度在1000～1500℃之间；升温速度为2～10℃/min，热处理时间为3～10h，惰性氛围保护气体为氩气、氮气或氦气。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(7)中所述的煅烧温度在400～800℃之间；升温速度为2～10℃/min，热处理时间为2～5h。