[发明专利]从钼酸盐溶液中萃取分离钨的方法在审
申请号: | 201910271340.0 | 申请日: | 2019-04-04 |
公开(公告)号: | CN109868363A | 公开(公告)日: | 2019-06-11 |
发明(设计)人: | 曾理;王应松;张贵清;曹佐英;李青刚;关文娟;肖连生 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C22B3/28 | 分类号: | C22B3/28;C22B34/36;C22B34/34 |
代理公司: | 长沙永星专利商标事务所(普通合伙) 43001 | 代理人: | 何方 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钼酸盐溶液 萃取分离 混合胺类 萃取剂 反萃 多级逆流萃取 负载有机相 饱和容量 稀有金属 有机相中 萃取工段 反萃剂 反萃液 有机相 质量比 萃洗剂 单级 富集 高钨 酸化 余水 萃取 洗涤 套用 | ||
1.一种从钼酸盐溶液中萃取分离钨的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)萃取前首先调整钨在钼酸盐溶液中的浓度,使WO3浓度不低于5g/L,溶液中WO3与Mo质量比为1/50~1/1,并调整含钨的钼酸盐溶液的pH值为7.5~8.0;
(2)将混合胺类萃取剂稀释后得到有机相,有机相酸化后与步骤(1)所得含钨的钼酸盐溶液进行萃取,使钨富集在负载有机相中,钼留在萃余水相中,实现含钨的钼酸盐溶液中深度除钨;
所述混合胺类萃取剂为伯胺与仲胺的混合胺类长链脂肪酸基咪唑啉,具有式1结构:
其中1≤p≤3,R1为含支链长链烷基,支链上的取代基含C2~C10;
(3)负载有机相经萃洗剂洗涤后,再经反萃剂反萃得富钨的反萃液,反萃后的有机相酸化后循环套用至萃取工段。
2.根据权利要求1所述的从钼酸盐溶液中萃取分离钨的方法,其特征在于,所述钼酸盐溶液为钼酸钠、钼酸铵中的至少一种的水溶液。
3.根据权利要求1所述的从钼酸盐溶液中萃取分离钨的方法,其特征在于,步骤(2)中,加入有机稀释剂以将混合胺类萃取剂稀释,得到有机相,所述有机稀释剂为磺化煤油、260号溶剂油、航空煤油、Escaid110、C8-13高碳醇中的至少一种。
4.根据权利要求1或3所述的从钼酸盐溶液中萃取分离钨的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述有机相中,混合胺类萃取剂所占的体积百分比为3%~30%。
5.根据权利要求1所述的从钼酸盐溶液中萃取分离钨的方法,其特征在于,所述有机相中可加入相调节剂以改善萃取分相性能,所述相调节剂为异辛醇、仲辛醇、TBP中的一种或几种,相调节剂占有机相的体积百分比为10%~40%。
6.根据权利要求1所述的从钼酸盐溶液中萃取分离钨的方法,其特征在于,步骤(2)中,对有机相进行酸化过程中,采用的酸化剂为无机酸的水溶液,优选为盐酸、硫酸或硝酸中至少一种的水溶液。
7.根据权利要求6所述的从钼酸盐溶液中萃取分离钨的方法,其特征在于,所述酸化剂中的H+的摩尔浓度为0.08~5mol/L;酸化的程度以有机相中的混合胺计量,根据混合胺的理论酸化度控制30%左右,即酸中的H+和萃取剂的摩尔比为1/1左右。
8.根据权利要求1所述的从钼酸盐溶液中萃取分离钨的方法,其特征在于,萃取过程中,酸化后的有机相与料液的体积流量比为1:5~5:1,萃取过程的萃取级数为1~10级。
9.根据权利要求1所述的从钼酸盐溶液中萃取分离钨的方法,其特征在于,萃洗过程中,负载有机相与萃洗剂的体积流量比1:1~10:1,萃洗过程的洗涤级数为1~5级。
10.根据权利要求1所述的从钼酸盐溶液中萃取分离钨的方法,其特征在于,反萃过程中,萃洗后的有机相与反萃剂的体积流量比为1:1~10:1,反萃过程的萃取级数优选为1~5级。
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