[发明专利]一种氮掺杂碳多孔空心碳催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910267071.0 | 申请日: | 2019-04-03 |
公开(公告)号: | CN109950552B | 公开(公告)日: | 2020-07-14 |
发明(设计)人: | 王建国;袁博文;钟兴 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | H01M4/86 | 分类号: | H01M4/86;H01M4/88;H01M4/96;H01M8/18 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 多孔 空心 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种氮掺杂碳多孔空心碳催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将咪唑类物质与锌盐以1-4 : 1的质量比混合,混合物再加入到醇类溶剂中,搅拌均匀后,静置、过滤、干燥,得到固体粉末;
2)将步骤1)所得0.15-0.45 g固体粉末加入到10-30 mL去离子水中,超声混合均匀,得混合液A;将浓度为0.03-0.1 g/mL的有机酸水溶液用强碱调节pH至7-9,得混合液B;
3)将步骤2)中混合液A和混合液B以0.2-0.5 : 1的体积比混合,搅拌均匀后,经离心分离、干燥,得到吸附有机酸根阴离子的固体粉末;
4)将步骤3)所得固体粉末与离子液体以1-5 : 1的质量比混合均匀,混合物再放入管式炉中,于高纯气氛下高温煅烧,煅烧时间为1-3h,最终得到所述的氮掺杂碳多孔空心碳催化剂。
2.如权利要求1所述的一种氮掺杂碳多孔空心碳催化剂的制备方法,其特征在于步骤1)中,所述锌盐为硝酸锌、硫酸锌或氯化锌;咪唑类物质为甲基咪唑、2-甲基咪唑、1,2-二甲基咪唑、4-甲基咪唑、1,2-二甲基-5-硝基咪唑或二甲硝咪唑;所述醇类溶剂为乙醇、甲醇、乙二醇或丁醇。
3.如权利要求2所述的一种氮掺杂碳多孔空心碳催化剂的制备方法,其特征在于所述锌盐为硝酸锌或氯化锌;咪唑类物质为2-甲基咪唑或1,2-二甲基咪唑,醇类溶剂为甲醇或乙醇。
4.如权利要求1所述的一种氮掺杂碳多孔空心碳催化剂的制备方法,其特征在于步骤2)中,所述有机酸为单宁酸、苯甲酸或乙酸;强碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁或氢氧化钙。
5.如权利要求4所述的一种氮掺杂碳多孔空心碳催化剂的制备方法,其特征在于所述有机酸为单宁酸,强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
6.如权利要求1所述的一种氮掺杂碳多孔空心碳催化剂的制备方法,其特征在于步骤4)中,所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-羟乙基-3-甲基咪唑二腈胺盐或1-乙烯基-3-甲基咪唑二腈胺盐。
7.如权利要求6所述的一种氮掺杂碳多孔空心碳催化剂的制备方法,其特征在于离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。
8.如权利要求1所述的一种氮掺杂碳多孔空心碳催化剂的制备方法,其特征在于步骤4)中,高纯气氛的气体为氨气、氮气、氩气、氦气或空气;所述高纯气氛的气体通入管式炉内的流速为30-60 mL/min。
9.如权利要求8所述的一种氮掺杂碳多孔空心碳催化剂的制备方法,其特征在于高纯气氛的气体为氮气或氩气。
10.如权利要求1所述的一种氮掺杂碳多孔空心碳催化剂的制备方法,其特征在于步骤4)中,高温煅烧的温度为700-950℃。
11.如权利要求1所述的一种氮掺杂碳多孔空心碳催化剂的制备方法,其特征在于步骤1)中,咪唑类物质的质量与醇类溶剂的体积之比为1:10-40,质量的单位为g,体积的单位为mL。
12.如权利要求1~11任意一项所述的方法制备的氮掺杂碳多孔空心碳催化剂。
13.如权利要求12所述的氮掺杂碳多孔空心碳催化剂在电催化氧还原反应中的应用。
14.如权利要求13所述的应用,其特征在于以电化学工作站作为电化学发生装置,以所述氮掺杂碳多孔空心碳催化剂作为工作电极,以石墨棒作为对电极,银/氯化银作为参比电极,以0.05-0.2 mol/L的KOH水溶液作为电解液,进行电化学氧还原反应。
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