[发明专利]马齿苋中化合物Oleraciamide E及其提取分离方法与应用有效
申请号: | 201910266938.0 | 申请日: | 2019-04-03 |
公开(公告)号: | CN109897077B | 公开(公告)日: | 2021-07-30 |
发明(设计)人: | 英锡相;刘锡龙;张文洁;徐纹;顾莹莹;段阳 | 申请(专利权)人: | 辽宁中医药大学 |
主分类号: | C07H15/203 | 分类号: | C07H15/203;C07H1/08;A61P35/00;A61P29/00;A61K31/7034 |
代理公司: | 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 | 代理人: | 史力伏 |
地址: | 110847 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 马齿苋 化合物 oleraciamide 及其 提取 分离 方法 应用 | ||
1.马齿苋中化合物 Oleraciamide E ,分子式为C22H25NO10,化学结构式为:
。
2.如权利要求1所述的马齿苋中化合物 Oleraciamide E 的提取分离方法,其特征在于,具体步骤为:
步骤1、取马齿苋干燥药材,采用水煎煮提取,水提液过滤,合并滤液直接加热浓缩,放凉至室温,得药液备用;
步骤2、将步骤1中浓缩液用乙酸乙酯反复萃取,减压回收乙酸乙酯至浸膏,得到乙酸乙酯萃取物;
步骤3、将步骤2中乙酸乙酯萃取物经大孔树脂柱分离,采用体积比为0/100,30/70,50/50,70/30,100/0的乙醇-水梯度洗脱,30%乙醇部分蒸干后上硅胶柱,依次用乙酸乙酯,体积比为5:1、2:1、1:2、1:4的乙酸乙酯-甲醇及注水的乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱,得到若干洗脱部位,经薄层色谱进行检测,显色,合并显色的洗脱部位,将合并后的洗脱部位经减压浓缩至干,备用;
步骤4、将步骤3中所得物再经预处理的ODS柱层析分离,用体积比为40:60,60:40和100:0的甲醇-水梯度洗脱,得到若干洗脱部位,经薄层色谱进行检测,显色,将显色的洗脱部位减压浓缩至干,得浓缩物备用;
步骤5、将步骤4中所得浓缩物经预处理的Sephadex LH-20,以甲醇等度洗脱,经薄层色谱进行检测,显色,将显色的洗脱部位分别减压浓缩至干,得浓缩物备用;
步骤6、对步骤5中所得浓缩物进行HPLC分离制备,以甲醇和0.1%甲酸体积比为27:73作为流动相,制备得到一个新生物碱类化合物。
3.如权利要求2所述提取分离方法,其特征在于,所述步骤1中水煎煮提取两次,每次煎煮2小时,水用量为药材的10倍。
4.如权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,所述ODS和Sephadex LH-20凝胶的预处理过程为甲醇浸泡过24小时,上柱,用甲醇洗至滴入水中无混浊,再以初始流动相平衡。
5.如权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,所述步骤2中浓缩液用乙酸乙酯萃取3次,乙酸乙酯与浓缩液的体积比为1:1。
6.如权利要求1所述的马齿苋中化合物 Oleraciamide E 用于制备抗炎和抗肿瘤作用的药物。
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