[发明专利]集聚合、成孔、造粒同步制备高吸水速率聚合物的方法

说明书

本发明公开一种集聚合、成孔、造粒同步制备高吸水速率聚合物的方法，以烯酸盐类、烯酸类单体及以及接枝聚合物为聚合单体混合物，引发体系为水溶性氧化剂与天然物还原剂复配而成，置于冷冻装置中对体系进行降温，此时体系仍不会发生任何化学变化，制备时，向反应体系中添加悬浮介质及分散剂，温度降至‑15～‑20℃，引发聚合反应的完成，恒温反应，聚合完成，生成的球状聚合物颗粒沉降于底部，分离获得聚合物颗粒并置于常温下进行融化，最后用脱水剂进行脱水、干燥即获得产品。本发明集聚合、成孔、造粒同步制备高吸水速率聚合物的方法，实现聚合反应、成孔和造粒同时完成，无需后续成孔再加工，制备得到的超高吸水速率聚合物表面及内部均匀连续的孔隙对液体的吸收速率有了大幅度提升。

技术领域

本发明涉及功能高分子材料技术领域，具体涉及的是集聚合、成孔、造粒同步制备高吸水速率聚合物的方法。

背景技术

高吸水性聚合物是近年迅速发展起来的一种具有三维网络结构的含有强亲水性基团的新型高分子聚合物，能快速吸收大量水分并膨胀为凝胶状的树脂，具有高吸水性和保水性。高吸水性聚合物已广泛应用于医疗卫生、工业、农林和日常生活等许多领域，其中尿失禁床垫、婴幼儿尿不湿和妇女卫生巾等医疗卫生用品约占市场总量的70％以上。

传统的高吸水性聚合物均为高分子凝胶块，其微观结构缺少孔隙，因此高吸水性聚合物吸水路径仅从树脂表面向三维网络结构进行扩散，吸水速率较慢，这是目前高吸水性聚合物研究的难点。例如婴幼儿尿不湿和妇女卫生巾吸液能力低，使用中常常出现尿液或者月经等液体侧漏，夜晚至少需要更换一次卫生用品。由于高吸水性聚合物通常采用水溶液聚合制备，后期经过长时间干燥后破碎、分级获得高吸水性聚合物颗粒状产品，后续工艺繁琐，同时聚合物破碎不均匀，生成大量粉状产品，吸液过程中出现“面团”现象，使高吸水性聚合物的吸液能力严重下降，损耗了大量的成品树脂。

包含孔隙的高吸水性聚合物可以大幅度提升高吸水性聚合物的吸水速率。现有报道或已工业化生产的高吸水性聚合物的成孔技术存在以下不足：(1)冷冻干燥法以及冷冻诱相分离技术：是在富含大量水的高分子聚合物凝胶基础上进行整体全面冷冻，然后再使体系的压力低于冷冻温度下冰的饱和蒸汽压，促使结晶冰块整体升华在凝胶内部留下孔隙。该方法制备工艺周期较长，成孔时间超过24h，冷冻需要在负压的环境中才能使冰升华，体系压力长时间处于5～20kPa压力下，对制备设备耐压要求较高，整体凝胶往往表面先形成孔隙，最后是凝胶的内部成孔隙，所制备的多孔吸水性聚合物孔隙不均匀。(2)泡沫分散法：必要条件是体系应有起泡剂，或如盐(如碳酸钠、碳酸氢钠)和酸生成大量气体的聚合体系，该聚合技术最大的瓶颈在于反应体系的控制，瞬间生成的泡沫间隙的液膜作为聚合场所，完成孔隙以分散态的形式存在凝胶在，不具有连续性，此外聚合热的移出和对泡沫尺寸的影响都存在着复杂关系，因此成品的泡面凝胶块还需将未成孔区域去除，需用大量的溶剂去除起泡剂等杂质，后续处理工艺复杂。(3)自蔓延波聚合技术：关键点是利用反应区域产生的反应热引发未反应的区域，同时新反应的区域的反应热促使反应完全的凝胶中溶剂气化进行热成孔，故聚合热的控制是整个聚合的难点，反应过热大导致孔隙不均匀，聚合反应温度在80～110℃，温度过高导致爆聚现象的发生；若聚合温度较低，如采用过硫酸盐作为引发体系时，温度低于60℃，会突然出现“聚合熄灭”现象，因此目前该技术只处于实验室研究阶段，难以快速有效规模化制备多孔吸水性聚合物。

发明内容

本发明的目的在于提供集聚合、成孔、造粒同步制备高吸水速率聚合物的方法，实现聚合反应、成孔和造粒同时完成，无需后续成孔再加工，易于实现中试及规模化生产，缩短了高吸水性聚合物的制备工艺，制备得到的超高吸水速率聚合物表面及内部均匀连续的孔隙对液体的吸收速率有了大幅度提升。

为了达成上述目的，本发明的解决方案是：

集聚合、成孔、造粒同步制备高吸水速率聚合物的方法，包括以下步骤：

步骤1、配置水相反应液：