[发明专利]一种晕苯类化合物的制备方法

说明书

本申请公开了一种制备晕苯类化合物的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将含有SAPO分子筛的催化剂进行前处理；(2)将含有非环状烯烃的原料装入反应器中，与步骤(1)中经过前处理的催化剂进行接触反应，得到所述晕苯类化合物；其中，所述前处理为对催化剂进行活化处理。该方法无需昂贵的原料、操作复杂，适合大规模生产。

技术领域

本申请涉及一种由非环状烯烃制备晕苯类化合物的方法，属于有机化学领域。

背景技术

由于可作为荧光材料使用，晕苯及其衍生物的研究一直倍受人们的关注。近年来，人们发现晕苯及其衍生物是制作UV-CCD的优异的有机荧光材料。晕苯的最大发射波长为520nm，最大吸收波长为255nm，同时还具有高量子效率。晕苯是一种非常理想的UV-CCD材料。

目前，关于晕苯的制备方法主要包括如下三种：

第一种为Joost T.M.van Dij k在J.Org.Chem.1996,61,1136-1139中公开的制备方法，该方法的化学反应方程式如下：

在该方法中，需用降温至-60℃，不易操作，反应步骤多且操作繁琐，因此不适合大规模生产。

第二种为Shen,Hung-Chin等在J.Org.Chem.2005,70,10113-10116中公开的制备方法，该方法的化学反应式如下：

在该方法中，反应时间需要30小时、且用到的催化剂 TpRuPPh₃(CH₃CN)PF₆价格昂贵，不适合大规模生产。

第三种为朱玉岚等在化工新型材料2013，41(3)，34-35中公开的制备方法，该方法的化学反应式如下：

在该方法中，经过两步Diels-Alder反应和两步脱羧反应，反应温度需要达到200℃，条件苛刻，并且反应步骤较多，且反应总收率仅为46％。

发明内容

为了解决现有技术种存在的原料昂贵、操作复杂，不适合大规模生产的问题，本发明提供了一种制备晕苯类化合物的方法，该方法包括以下步骤：

(1)将含有SAPO分子筛的催化剂进行前处理；

(2)将含有非环状烯烃的原料装入反应器中，与步骤(1)中经过前处理的催化剂进行接触反应，得到所述晕苯类化合物；

其中，所述前处理为对催化剂进行活化处理。

在优选的实施方式中，所述方法包括：

(1)SAPO分子筛催化剂的活化：将SAPO分子筛催化剂置于反应器中，并在惰性气氛下加热至500℃～600℃；(2)非环状烯烃转化反应：将所述反应器的温度调整到450℃～550℃，将非环状烯烃进料到所述反应器中以在所述SAPO分子筛催化剂上发生转化，生成存留在所述SAPO分子筛催化剂内部的产物晕苯类化合物；(3)获得晕苯类化合物：将带有所述产物的所述SAPO分子筛催化剂溶解在无机强酸溶液中，并通过使用有机溶剂萃取其中的有机相从而获得所述晕苯类化合物。

在优选的实施方式中，所述晕苯类化合物选自晕苯、甲基-8氢-苯基[bc] 晕苯、8氢-苯基[bc]晕苯和二甲基-8氢-苯基[bc]晕苯中的至少两种。

在优选的实施方式中，所述非环状烯烃选自乙烯、丙烯、丁烯、戊烯和己烯中的至少一种。

在优选的实施方式中，所述非环状烯烃选自乙烯、丙烯和丁烯中的至少一种。