[发明专利]一种合成肉桂醛缩合反应废水的处理方法

说明书

本发明公开了一种合成肉桂醛缩合反应废水的处理方法。首先，将合成肉桂醛缩合反应废水减压蒸馏；然后，用双氧水进行氧化，将废水中的醛类物质氧化为有机酸并过滤掉废水中的悬浮物；再后，过滤后的废水进行树脂吸附；最后，树脂经解吸得到苯甲酸和肉桂酸。采用本专利方法处理合成肉桂醛缩合反应废水具有流程简洁，易于实现工业化的特点。

技术领域

本发明涉及环境保护领域，具体涉及一种合成肉桂醛缩合反应废水的处理方法。

背景技术

肉桂醛(3-苯基-2-丙烯醛)，英文名：Cinnamaldehyde，是一种重要的化工、医药中间体及香料品种，其应用范围极其广泛。工业上合成肉桂醛基本都是以苯甲醛和乙醛为原料，在碱水作为催化剂条件下经过缩合反应来合成。在缩合反应完毕的后处理过程中会产生大量的含有肉桂醛、乙醛及碱催化剂的废水，这些废水基本上都采用萃取、蒸馏等方法处理后送废水处理系统进行处理。采用萃取、蒸馏方法处理后的废水中主要有机物为肉桂醛：0.05～0.5％、苯甲醛：0.05～1.0％、乙醛：1.5～3.0％、氢氧化钠：0.3～8％及缩合的副产物等，废水COD高达上万mg/l。如果直接进行厌氧处理，则处理速度慢，设备投资大。如果直接进行好氧处理，则需要将废水稀释到COD小于1000mg/l才能进好氧系统进行处理。这就造成了废水量大，需要消耗新水的问题。

2013年，湖北远成药业有限公司申请了《一种肉桂醛工业合成的后处理方法》的专利(CN103159602A)。该专利对缩合反应完毕的物料根据检测结果进行分类处理，达到碱水套用的目的。在方法B中，废液回收罐中的碱水采用静置分层的方法，取下层有机物用甲苯萃取回收肉桂醛。但没有介绍上层水溶液如何处理；另在碱水套用过程中一定会造成副产物累积，达到一定程度会对最终产品质量产生不良影响，该发明仅仅采用甲苯萃取的方式来降低废水中有机物含量，很难将废水中有机物萃取干净，这样会在套用过程中影响产品质量。

2013年后报道的有关肉桂醛的专利及文献，主要涉及肉桂醛下游产品的合成及应用，未涉及有关合成肉桂醛缩合反应废水处理的方法。

总之，现有的文献、专利都没有彻底解决肉桂醛缩合反应废水处理的问题。

发明内容

本发明提出了一种合成肉桂醛缩合反应废水的处理方法，具体包括如下步骤：

(1)减压蒸馏过程；

(2)双氧水氧化过程；

(3)树脂吸附及解吸过程。

优选的，步骤(1)减压蒸馏过程的蒸馏终点是废水中乙醛含量≤1.0％。

优选的，步骤(2)中肉桂醛与双氧水的摩尔比例为1：2.0～5.0。

优选的，步骤(3)所述的树脂为大孔吸附树脂。

进一步优选的，步骤(3)中树脂与减压蒸馏后废水中肉桂醛的质量比例为1：0.005～0.03。

优选的，步骤(3)中吸附后的树脂用氯代烃进行解吸。

进一步优选的，所述的氯代烃为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳中的一种。

再进一步优选的，树脂与氯代烃的质量比例为1：1.5～5.0。

本发明一种合成肉桂醛缩合反应废水的处理方法具体步骤为：首先，废水进行减压蒸馏，将废水中残留的乙醛蒸馏掉；然后，向蒸馏后的废水中加入定量的双氧水，将废水中的肉桂醛氧化为肉桂酸或苯甲酸，苯甲醛氧化为苯甲酸；再后，将氧化好的废水进行过滤，去除掉不溶于水的悬浮物；最后，过滤后的废水经过树脂吸附后送废水处理系统进行处理，树脂经氯代烃解吸后循环利用。