[发明专利]一种基于X射线荧光光谱的锌铁合金镀层铁含量分析方法

说明书

本发明公开了一种基于X射线荧光光谱的锌铁合金镀层铁含量分析方法，包括：选取同规格同品种的若干块锌铁合金板，每块锌铁合金板取2片样片，其中样片A用ICP法分析铁含量C_i，样片B测量其Al_kβ的谱线强度I_i；根据多组C_i与I_i，拟合得到锌铁合金化板中铁含量C_i与Al_kβ的谱线强度I_i的关系式；由关系式即可计算出锌铁合金化板镀层中铁的含量。本发明的有益效果为：本发明先测定镀层中铝的X射线荧光强度，再按“铁含量—铝光强度”校准曲线，得出铁的含量，达到应用普通的X射线荧光仪分析合金化板镀层中的铁含量的目的，这种方法大大降低了企业仪器采购成本，避免了盐酸对环境的污染。

技术领域

本发明涉及冶金材料分析领域，具体涉及一种基于X射线荧光光谱的锌铁合金镀层铁含量分析方法。

背景技术

锌铁合金化板(GA板)以其优良的抗腐蚀性而广泛用作汽车外板、建筑材料。在合金化板的生产过程中，需要定期采样分析其镀层中铁的含量，使铁含量保持在8～12％的范围内。目前，铁含量分析方法主要有以下几种，一种是将样品镀层用化学试剂溶解，以电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)或原子吸收光谱仪(AAS)测定镀层中铁含量，此类方法准确度高但是分析流程较为复杂，分析时间长，不能很好满足合金化板生产试样快速分析的要求，另外镀层需用盐酸溶解，大量使用盐酸不利于环境保护；一种是以X射线衍射仪进行测量，优点是分析速度快，缺点是灵敏度、测量精度不高；一种是用专用波长色散X射线荧光仪进行测量，其原理是通过测量高角度和低角度铁的荧光强度然后用基本参数法求解测得铁的含量，这种方法测定低镀层厚度试样中铁含量时分辨率大大降低、合金层结构变化时影响测量准确性，此外，专用X射线荧光仪造价高，是普通X射线荧光仪价格的两倍，增加了企业的生产成本。

对于合金化板的日常生产，高效、环保的方法还是物理测试方法。X射线衍射法受测量原理的局限(灵敏度低)至今并未在合金化板生产企业得以应用。波长色散X射线荧光法如果以高低角度测量测量铁元素的X射线荧光强度也存在低厚度段分辨率低，受组织结构影响等问题。

应用常规的X射线荧光法测量Feka线的强度，得到的是基板中铁和镀层中铁的混合强度，不能用于镀层中铁含量的检测；如果测量Fekβ线的强度，得到的是表层厚度1/6～1/10的铁发出的光强，不能代表整个厚度的铁含量。为此，应当根据锌铁合金化板的特点，另辟蹊径，寻找可行的解决方案。

发明内容

本发明的目的在于，针对现有技术的不足，提供一种灵敏度高、环保经济的基于X射线荧光光谱的锌铁合金镀层铁含量分析方法。

本发明采用的技术方案为：一种基于X射线荧光光谱的锌铁合金镀层铁含量分析方法，具体包括以下步骤：

步骤一、选取同规格同品种的若干块锌铁合金板，每块锌铁合金板在相邻部位冲出2片大小相同的样片，其中样片A用ICP法分析铁含量C_i，样片B用普通X射线荧光仪测量其Al_kβ的谱线强度I_i；

步骤二、分别测得各样片A的Al_kβ的谱线强度I_i；以及各样片B中的铁含量C_i；

步骤三、根据多组C_i与I_i，分别以两者为横纵坐标描点并连线,校准曲线并拟合，得到锌铁合金化板中铁含量C_i与Al_kβ的谱线强度I_i的关系为：

C_i＝aI_i+b (1)

其中,a、b均为常数；