[发明专利]一种氢化改性C5石油树脂的制备方法有效
申请号: | 201910233575.0 | 申请日: | 2019-03-26 |
公开(公告)号: | CN110003388B | 公开(公告)日: | 2021-09-07 |
发明(设计)人: | 王斌;孙向东 | 申请(专利权)人: | 恒河材料科技股份有限公司 |
主分类号: | C08F240/00 | 分类号: | C08F240/00;C08F8/04 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所(普通合伙) 31233 | 代理人: | 黄志达;魏峯 |
地址: | 315200 浙江省宁*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氢化 改性 c5 石油 树脂 制备 方法 | ||
1.一种氢化改性C5石油树脂的制备方法,包括:
(1)将C5原料投入聚合釜(R101),在温度210~240℃下聚合反应5~6h,得到的聚合液输送进入闪蒸罐(V101),在真空度-0.080~-0.095MPa、温度70~150℃下闪蒸,顶部得到未反应的C5溶剂,底部得到C10混合物料;其中C5原料组成为:异戊烯1.0~3.0wt%,环戊烯3.0~5.0wt%,正戊烯4.0~6.0wt%,异戊二烯3.0~6.0wt%,环戊二烯3.0~8.0wt%,间戊二烯3.0~6.0wt%,其余为饱和C5~C6烷烃;C10混合物料组成为:以三环[5.2.1.02,6]癸-8-烯、(1Z,5Z)-3,4-二甲基-1,5-环辛二烯、1-甲基-4-(丙-1-1烯-2-基)环己烯为主要成分的C10、C15混合物,其中C10含量为70~95wt%,C15含量为5~30wt%;
(2)采用热聚法,将步骤(1)中的C10混合物料输送进入聚合釜(R201),与改性单体、溶剂按质量比1:0.05~0.25:0.2~1.0均匀混合后于180~280℃温度下反应4~24h,得到聚合反应液;其中改性单体为苯乙烯、α-甲基苯乙烯、4-甲基苯乙烯、4-乙烯基-1-环己烯、α-蒎烯、β-蒎烯、苎烯、苯酚、姜烯、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、对叔丁基苯酚中的一种或几种;
(3)将步骤(2)中的聚合反应液输送进入精馏塔(T201),在真空度-0.080~-0.095MPa、温度200~260℃下进行精馏,塔顶得到回收溶剂;塔釡物料送入吸附罐(V301),在真空度-0.010~-0.050 MPa,温度30~120℃下脱除杂质后输送进入静态混合器(X301)与饱和溶剂充分混合稀释;
(4)将稀释后的树脂液输送进入加氢塔(T301),在加氢催化剂Pd/C-Al2O3作用下,于压力14~15 MPa、温度180~260℃与H2反应,液时空速LSHV为0.4~0.8 h-1 ;
(5)将加氢后的树脂液输送进入精馏塔(T302),在真空度-0.080~-0.095MPa,温度200~260℃下进行精馏,塔顶得到回收溶剂;塔釡物料经造粒后即得氢化改性C5石油树脂。
2.根据权利要求1所述的一种氢化改性C5石油树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的溶剂为二甲苯。
3.根据权利要求1所述的一种氢化改性C5石油树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的吸附罐(V301)内含有质量比为1~3:1的活性白土/硅藻土复合填料。
4.根据权利要求1所述的一种氢化改性C5石油树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的饱和溶剂为苯胺点65~80℃的饱和环烷烃,与脱除杂质后得到的树脂液质量比为2~5:1。
5. 根据权利要求1所述的一种氢化改性C5石油树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中的加氢催化剂Pd/C-Al2O3为白色球形颗粒,规格φ8~10,活性金属Pd含量0.9~1.1wt%,载体中C:Al2O3的摩尔比≈1:1,BET比表面积80~100 m2/g,平均孔径18~22 nm。
6. 根据权利要求1所述的一种氢化改性C5石油树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中得到的氢化改性C5石油树脂的软化点为90~115℃,Gardner色号0~2 #,芳香度0.5~15%。
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