[发明专利]钆类造影剂中钆含量的热重分析方法

说明书

本发明提供了一种钆类造影剂中钆含量的热重分析方法。所述方法以含有氧气的气体为样品气，以一定速率升至高温，得到热重曲线，根据热重曲线中样品失重情况计算样品中钆含量。本发明的方法所需样品量少，操作安全简单，检测成本低且精密度、准确度高。

技术领域

本发明涉及分析化学领域，具体涉及一种钆类造影剂中钆含量的热重分析方法。

背景技术

钆类造影剂是一种静脉内注射药物，用于核磁共振成像或核磁共振血管造影，用以提高图像的对比度，以利于更容易地发现病灶或更清晰地显示病灶的范围，检测后，这些造影剂大多会经肾脏排出，但最新的研究表明，钆造影剂能够在大脑组织中累积，而钆类造影剂的使用与神经组织钆沉积存在剂量效应关系，所以对钆类造影剂中的钆含量的检测对其安全使用具有重要意义。

美国药典采用原子吸收光谱法(AAS)对钆类造影剂中钆含量进行测定，欧洲药典采用ICP-AES对其进行测定，该方法样品用量较大(需要几百毫克)，样品需要前处理使其溶液化，耗时长，干扰因素较多，且这两种方法检测误差较大，《GB-T 14635-2008稀土金属及其化合物化学分析方法稀土总量的测定》中采用酸化、沉淀、分离，在950℃灼烧灰化后称重，该方法样品用量大、测定过程中需要多种化学试剂如强酸、强氧化剂等，操作风险大。

因此，急需开发一种所需样品量少，操作安全简单，检测成本低且精密度、准确度高的钆类造影剂中钆含量的定量分析方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种所需样品量少，操作安全简单，检测成本低且精密度、准确度高的钆类造影剂中钆含量的热重分析方法。

本发明第一方面，提供了一种钆类造影剂中钆含量的热重分析方法，包括步骤：

(1)将适量钆类造影剂样品置于坩埚中，放入热重分析仪中；

(2)以含有氧气的气体为样品气，将温度以1-110℃/min的速率从室温升至700-1200℃的最高温度；

(3)所述样品失重情况被实时连续记录，得到热重(TG)曲线，从图谱中得到样品失重；

在热重分析过程中，天平气为惰性气体，持续通气且保持稳定；

(4)根据公式(1-失重)×157.25×2/362.50×100％计算得到所述钆类造影剂样品中钆含量(％)；

其中样品气中所述氧气通气量为每毫克样品4-240mL；

其中所述“失重”是指从热重曲线中的得到的所述钆类造影剂样品初始质量和剩余物质量之差相对于初始样品质量的数值。

在另一优选例中，所述方法还包括步骤：

(4-1)从所述热重曲线中得到样品水份，根据步骤(4)计算得到的所述钆含量，进一步根据公式：计算得到的所述钆含量/(1-水份)，得到以所述钆类造影剂样品的无水物计的钆含量(％)，其中所述“水份”是指从热重曲线中的得到的水份失重相对于所述初始样品质量的数值。

在另一优选例中，所述钆类造影剂选自钆布醇或其水合物、钆贝葡胺、钆喷酸单葡甲胺、钆双胺、钆塞酸二钠盐、钆特醇，或其组合。

在另一优选例中，所述钆类造影剂选自钆布醇或其水合物、钆贝葡胺、钆喷酸单葡甲胺、钆双胺，或其组合。

在另一优选例中，所述钆类造影剂样品以粉末形式进样。

在另一优选例中，所述钆类造影剂样品均匀平铺在坩埚中。

在另一优选例中，所述钆类造影剂的进样量为0.1mg-1g，较佳地，2mg-500mg，更佳地，2mg-100mg，最佳地，5-20mg。