[发明专利]钆类造影剂中钆含量的热重分析方法有效
| 申请号: | 201910232857.9 | 申请日: | 2019-03-26 |
| 公开(公告)号: | CN111751241B | 公开(公告)日: | 2022-08-02 |
| 发明(设计)人: | 潘红娟;谭继华;钟家亮;吴程程 | 申请(专利权)人: | 上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院 |
| 主分类号: | G01N5/04 | 分类号: | G01N5/04 |
| 代理公司: | 上海一平知识产权代理有限公司 31266 | 代理人: | 马莉华;徐迅 |
| 地址: | 200040 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 造影 剂中钆 含量 分析 方法 | ||
1.一种钆类造影剂中钆含量的热重分析方法,其特征在于,包括步骤:
(1)将适量钆类造影剂样品置于坩埚中,放入热重分析仪中;
(2)以含有氧气的气体为样品气,将温度以5-110℃/min的速率从室温升至700-1200℃的最高温度;
(3)所述样品失重情况被实时连续记录,得到热重(TG)曲线,从图谱中得到样品失重;
在热重分析过程中,天平气为惰性气体,持续通气且保持稳定;
(4)根据公式(1-失重)×157.25×2/362.50×100%计算得到所述钆类造影剂样品中钆含量(%);
其中样品气中所述氧气通气量为每毫克样品4-240mL;
其中所述“失重”是指从热重曲线中的得到的所述钆类造影剂样品初始质量和剩余物质量之差相对于初始样品质量的数值;
所述钆类造影剂选自钆布醇或其水合物、钆贝葡胺、钆喷酸单葡甲胺、钆双胺、钆塞酸二钠盐、钆特醇,或其组合;且
所述样品气中所述氧气通气量为每毫克样品4-240mL。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括步骤:
(4-1)从所述热重曲线中得到样品水份,根据步骤(4)计算得到的所述钆含量,进一步根据公式:计算得到的所述钆含量/(1-水份),得到以所述钆类造影剂样品的无水物计的钆含量(%),其中所述“水份”是指从热重曲线中的得到的水份失重相对于所述初始样品质量的数值。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述钆类造影剂选自钆布醇或其水合物、钆贝葡胺、钆喷酸单葡甲胺、钆双胺,或其组合。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述钆类造影剂的进样量以样品中理论钆质量计,所述理论钆质量为1-300mg。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,在步骤(1)之前,包括步骤,根据所述理论钆质量计算钆类造影剂的进样量,计算公式为:理论钆质量/(157.25×n1/M1),其中,n1为所述钆类造影剂分子中钆原子的个数,M1为所述钆类造影剂的相对分子质量。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述样品气中所述氧气通气量为每毫克样品5-100mL。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,升温的速率为20-110℃/min。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述最高温度为700-1000℃。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述样品气为氧气与选自下组的气体的混合气体:氮气、氦气、氩气,或其组合。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述样品气为氧气且持续通气,其中所述氧气流速为1-240mL/min。
11.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述样品气为氮气与氧气的混合气体,其中所述氮气流速为1-100ml/min并持续通气,且所述氧气为在整个热重分析过程持续通气或在所述最高温度下开始通气。
12.如权利要求11所述的方法,其特征在于,所述样品气为氮气与氧气的混合气体,其中所述氮气流速为1-100ml/min并持续通气,所述氧气持续通气且流速为1-150mL/min。
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