[发明专利]一种镍钴溶液中微量金属铜、锌的测定方法

说明书

本发明公开了一种镍钴溶液中微量金属铜、锌的测定方法，该方法采用微孔滤膜对镍钴溶液进行过滤，使得镍钴溶液中的金属单质留在滤膜上，然后利用氨水对微孔滤膜上的金属铜、锌或其合金进行选择性溶解，从而使滤膜上的金属铜、锌进入溶液，经过处理后采用原子吸收光谱或等离子体光谱对溶液中的铜、锌进行测定，得出溶液中金属铜、锌的含量。本发明工艺简单，能有效检测出溶液中的微量金属铜、锌，检测结果准确可靠，处理后的溶液可直接返回生产线，不会造成物料的浪费。本发明适用于硫酸镍、氯化钴、硝酸钴、硫酸钴以及镍钴混合溶液或以镍钴为主的与其他金属的混合溶液中微量金属铜、锌的测定。

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种电池材料用镍钴溶液中微量金属铜、锌的测定方法。

背景技术

镍的溶液可用来制取硫酸镍或氢氧化镍等盐类材料，也可用来制造镍钴锰、镍钴铝等类型的三元氧化物，钴溶液可用来制作四氧化三钴或钴的三元氧化物，这些材料可用于制造镍氢电池或者用于制造锂离子电池，镍氢电池或锂离子电池对银、铜、锌等金属异物有很高的要求，超出含量范围会导致安全事故，因此，生产电池材料的公司会对整个生产过程进行异物监控，包括其中的镍溶液、钴溶液。电池厂家金属异物的影响不光取决于异物的含量，还取决于异物的大小，一般来说尺寸大小0.8um以上的异物是有危害的。

镍、钴溶液中金属铜、锌的来源可能是环境因素，也可能是生产过程相关设备的磨损引入，含量低微，采用常规的酸处理方法不能有效检出其中的以金属状态存在的微量金属铜锌。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的技术问题，提供一种工艺简单，能有效检测出微量金属铜锌且检测结果准确的镍钴溶液中微量金属铜、锌的测定方法。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种镍钴溶液中微量金属铜、锌的测定方法，该方法包括以下步骤：

A、将微孔滤膜固定在杯式过滤器上，连接过滤器和真空泵，打开真空泵开关，用纯水洗涤滤膜；

B、采用微孔滤膜对镍钴溶液进行过滤，使得镍钴溶液中的金属单质留在滤膜上；

C、将微孔滤膜采用氨水处理，使微孔滤膜上的金属铜锌溶解；

D、将铜锌溶解后得到的溶液加热蒸干，蒸干后进行酸化，控制溶液酸度为2-5%；

E、采用原子吸收光谱或等离子体光谱对溶液中的铜、锌进行测定。

进一步地，所述步骤B中对镍钴溶液进行过滤时将镍钴溶液倒入杯式过滤器中，抽滤，使滤液全部通过滤膜，用纯水洗涤滤膜2-5次。

进一步地，所述步骤C中将微孔滤膜采用氨水处理的具体步骤为：将微孔滤膜从杯式过滤器上取下并放入容器中，加入体积浓度为20-80%的氨水，低温加热5-20min，冷却后在杯式过滤器上用微孔滤膜过滤，用少量水洗涤滤膜3-6次，收集滤液和洗水得到铜锌溶解后的溶液。

进一步地，所述步骤D的具体步骤为：将铜锌溶解后得到的溶液加热，使氨溢出，直至体积≤5mL，稍冷，加入硝酸（1+1），控制溶液酸度为2-5%，加热溶解2-20min，冷却后移入容量瓶中定容。

进一步地，所述步骤E进行测定的具体步骤为：分别取0、2.0、4.0、8.0、10.0mL浓度为10ug/mL的铜、锌标准溶液于100mL容量瓶中，在容量瓶中加入2mL硝酸，以水定容，在原子吸收光谱仪或等离子体光谱仪上，以水为参比，测定铜、锌的吸光度值，仪器自动绘制标准曲线；在原子吸收光谱仪或等离子体光谱仪上，以水为参比，测定溶液中铜、锌的吸光度值，在标准曲线查得铜、锌浓度。