[发明专利]一种饲料及饲料添加剂中违禁药物的高通量检测方法

说明书

本发明涉及安全检测领域，具体为一种饲料及饲料添加剂中违禁药物的高通量检测方法；先取提取液，将提取液通过活化后的固相萃取柱，收集洗脱液，将洗脱液烘干加入甲酸水‑甲醇溶液充分旋转后进行滤膜过滤得到过滤液，将过滤液采用液相色谱‑串联质谱进行定性、定量测定；本发明提供的一种高通量检测方法，降低了检测成本，提高了检测效率，适用于高通量饲料中抗菌类和违禁药物的残留检测。

技术领域

本发明涉及安全检测领域，具体为一种饲料及饲料添加剂中违禁 药物的高通量检测方法。

背景技术

抗生素在畜禽养殖业中不仅作为药物用于预防和治疗细菌感染 性疾病，也可作为饲料添加剂促进动物生长以提高经济效益，因而被 广泛应用于动物饲料中。然而，近年来由饲料引发的食品安全事件不 断发生，大量抗生素被摄入机体后，随着血液循环分布于淋巴结、肾 和肝等器官，使畜禽机体免疫力下降，病原菌乘虚而入造成更严重的 危害，此外，长期过量或不当使用抗生素还会引起细菌耐药性问题和 在动物体内残留问题。抗生素通过食物链进入人体后，将对人类健康 构成严重的危害。

动物饲料中违法添加禁用药物的液相色谱质谱联用的分析方法 在近年来得到了越来越广泛的应用，如β-受体激动剂、抗生素类药 物及镇静剂等的检测，部分常见药物检测的相应国家和行业标准也逐 步出台。已报道的文献中有同时检测食品中一类或几类抗菌类和违禁 药物和抗氧化剂的方法，但缺乏同时检测饲料中抗菌类和违禁药物的 方法。因此，目前需要探索快速高效分离检测多类抗菌类和违禁药物 的检测方法，满足饲料安全检测的需要，填补饲料检测方面的空白。

发明内容

为了解决以上的技术问题，本发明提供一种生鲜乳中多组类兽药 残留的高通量检测方法；

本发明是这样实现的：

一种饲料及饲料添加剂中违禁药物的高通量检测方法，先取提取 液，将提取液通过活化后的固相萃取柱，收集洗脱液，将洗脱液烘干 加入甲酸水-甲醇溶液充分旋转后进行滤膜过滤得到过滤液，将过滤 液采用液相色谱-串联质谱进行定性、定量测定。

进一步的，提取液的提取方法包括：将待检测样品加入乙腈水溶 液，所述待检测样品与所述乙腈水溶液的质量比为1：6，混合，涡 旋，离心后取上清液。

进一步的，洗脱液的收集方法为将所述提取液以每3～4秒1滴 的流速通过PRIMEHLB固相萃取柱。

进一步的，洗脱液的烘干方法为用40～50℃氮气进行吹干。

进一步的，乙腈水溶液为乙腈与实验室用一级水按照体积比4:1 进行混合均匀的药品溶液。

进一步的，色谱条件为：色谱柱：1.7μm，2.1*50mm；流速： 0.3ml/min；进样体积：2μl；柱温：40℃。

进一步的，流动相与度洗脱时间为：流动相A：0.1％甲酸水溶液； 流动相B：甲醇；洗脱时间0～3.0min，流动相B从10％线性增长至 80％；洗脱时间3.0～4.0min，流动相B保持80％；洗脱时间4.0～ 4.1min，流动相B从80％降至10％；洗脱时间4.1～5.0min，流动相B保持10％。

进一步的，流动相与度洗脱时间为：流动相A：水，流动相B： 甲醇；洗脱时间为流动相B从10％线性增长至80％；洗脱时间3.0～ 4.0min，流动相B保持80％；洗脱时间4.0～4.1min，流动相B从80％ 降至10％；洗脱时间4.1～5.0min，流动相B保持10％。

进一步的，质谱条件为：离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正 离子扫描；检测方式：多反应监测；毛细管电压：3.0KV；离子源温 度：150℃；脱溶剂气温度：350℃；脱溶剂气流量：800L/h。