[发明专利]一种饲料及饲料添加剂中违禁药物的高通量检测方法

权利要求书

1.一种饲料及饲料添加剂中违禁药物的高通量检测方法，其特征在于，先取提取液，将提取液通过活化后的固相萃取柱，收集洗脱液，将洗脱液烘干加入甲酸水-甲醇溶液充分旋转后进行滤膜过滤得到过滤液，将过滤液采用液相色谱-串联质谱进行定性、定量测定。

2.根据权利要求1所述的饲料及饲料添加剂中违禁药物的高通量检测方法，其特征在于，所述提取液的提取方法包括：将待检测样品加入乙腈水溶液，所述待检测样品与所述乙腈水溶液的质量比为1：6，混合，涡旋，离心后取上清液。

3.根据权利要求1所述的饲料及饲料添加剂中违禁药物的高通量检测方法，其特征在于，所述洗脱液的收集方法为将所述提取液以每3～4秒1滴的流速通过PRIME HLB固相萃取柱。

4.根据权利要求1所述的饲料及饲料添加剂中违禁药物的高通量检测方法，其特征在于，所述洗脱液的烘干方法为用40～50℃氮气进行吹干。

5.根据权利要求2所述的饲料及饲料添加剂中违禁药物的高通量检测方法，其特征在于，所述乙腈水溶液为乙腈与实验室用一级水按照体积比4:1进行混合均匀的药品溶液。

6.根据权利要求1所述的饲料及饲料添加剂中违禁药物的高通量检测方法，其特征在于，所述色谱条件为：色谱柱：1.7μm，2.1*50mm；流速：0.3ml/min；进样体积：2μl；柱温：40℃。

7.根据权利要求1所述的饲料及饲料添加剂中违禁药物的高通量检测方法，其特征在于，所述流动相与度洗脱时间为：流动相A：0.1％甲酸水溶液；流动相B：甲醇；洗脱时间0～3.0min，流动相B从10％线性增长至80％；洗脱时间3.0～4.0min，流动相B保持80％；洗脱时间4.0～4.1min，流动相B从80％降至10％；洗脱时间4.1～5.0min，流动相B保持10％。

8.根据权利要求1所述的饲料及饲料添加剂中违禁药物的高通量检测方法，其特征在于，所述流动相与度洗脱时间为：流动相A：水，流动相B：甲醇；洗脱时间为流动相B从10％线性增长至80％；洗脱时间3.0～4.0min，流动相B保持80％；洗脱时间4.0～4.1min，流动相B从80％降至10％；洗脱时间4.1～5.0min，流动相B保持10％。

9.根据权利要求1所述的饲料及饲料添加剂中违禁药物的高通量检测方法，其特征在于，质谱条件为：离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测；毛细管电压：3.0KV；离子源温度：150℃；脱溶剂气温度：350℃；脱溶剂气流量：800L/h。

10.根据权利要求1所述的饲料及饲料添加剂中违禁药物的高通量检测方法，其特征在于，所述的定性定量测定方法包括：所述定性方法根据待检测样品与标准物质出峰一致时，结合质谱参数中的定性和定量离子对确定为目标化合物；所述定量方法是根据标准浓度与峰面绘制标准工作曲线，根据待测样品中的目标化合物的峰面积带入方程，计算目标化合物的相应浓度；选择227.1和140作为克伦特罗的监测离子，选择277.1和168.1作为克伦特罗的定量离子；选择302.2和164.1作为莱克多巴胺的监测离子，选择302.2和284.2作为莱克多巴胺的定量离子对；选择240.2和148.1作为沙丁胺醇的监测离子对，选择240.0和222.1作为沙丁胺醇的定量离子对；选择251和92为磺胺嘧啶的监测离子对，选择251和156作为磺胺嘧啶的定量离子对；选择311.1和92作为磺胺二甲氧嘧啶的监测离子对，选择311.1和156作为磺胺二甲氧嘧啶的定量离子对；选择265.1和92作为磺胺甲基嘧啶的监测离子对，选择265.1和156作为磺胺甲基嘧啶的定量离子对；选择281和91.8作为磺胺对甲氧嘧啶的监测离子对，选择281和155.9作为磺胺对甲氧嘧啶的定量离子对；选择279.1和124.1作为磺胺二甲嘧啶的监测离子对，选择279.1和186作为磺胺二甲嘧啶的定量离子对；选择272.1和92作为磺胺甲二唑的监测离子对，选择272.1和156作为磺胺甲二唑的定量离子对；选择254.1和92作为磺胺甲恶唑的监测离子对，选择254.1和156作为磺胺甲恶唑的定量离子对；选择301.1和92.2作为磺胺喹恶啉的监测离子对，选择301.1和156.1作为磺胺喹恶啉的定量离子对；选择332.1和288.1作为黄丙沙星的监测离子对，选择332.1和314.1作为黄丙沙星的定量离子对；选择358.2和96作为达氟沙星的监测离子对，选择358.2和314.1作为达氟沙星的定量离子对；选择360.1和316.2作为恩诺沙星的监测离子对，选择360.1和342.2作为恩诺沙星的定量离子对；选择385.9和299.1作为沙拉沙星的监测离子对，选择385.9和342.1作为沙拉沙星的定量离子对；选择362和356.2作为二氟沙星的监测离子对，选择362和356.2作为二氟沙星的定量离子对；选择334.1和233.2作为培氟沙星的监测离子对，选择334.1和290.6作为培氟沙星的定量离子对；选择320和276.2作为诺氟沙星的监测离子对，选择320和302.1作为诺氟沙星的定量离子对；选择152.1和79.1作为金刚烷胺的监测离子对，选择152.1和93.1作为金刚烷胺的定量离子对；选择180.2和81作为金刚乙胺的监测离子对，选择180.2和163.2作为金刚乙胺的定量离子对；选择291.3和123作为甲氧苄啶的监测离子对，选择291.3和123作为甲氧苄啶的定量离子对；选择749.5和158.2作为阿奇霉素的监测离子对，选择749.5和591.5作为阿奇霉素的定量离子对；选择445和154作为多西环素的监测离子对，选择445和428作为多西霉素的定量离子对；选择264和77作为喹乙醇的监测离子对，选择264和103.9作为喹乙醇的定量离子对；选择219和101.9作为乙酰甲喹的监测离子对，选择219和143作为乙酰甲喹的定量离子对；选择325和100作为呋喃他酮的监测离子对，选择325和281.1作为呋喃他酮的定量离子对；选择239和94.9作为呋喃妥因的监测离子对，选择239和121.9作为呋喃妥因的定量离子对；选择225.9和95作为呋喃唑酮的监测离子对，选择225.9和122作为呋喃唑酮的定量离子对；选择198.9和96.9作为呋喃西林的监测离子对，选择198.9和125作为呋喃西林的定量离子对；选择437.3和361.2作为地塞米松的监测离子对，选择437.3和391.2作为地塞米松的定量离子对；选择407和55.1作为林可霉素的监测离子对，选择407和69.7作为林可霉素的定量离子对；选择869.4和174.2作为替米考星的监测离子对，选择869.4和174.2作为替米考星的定量离子对；选择734.3和83作为红霉素的监测离子对，选择734.3和98作为红霉素的定量离子对；选择172和82作为甲硝唑的监测离子对，选择172和128作为甲硝唑的定量离子对；选择142和81作为地美硝唑的监测离子对，选择142和96作为地美硝唑的定量离子对；选择201和55作为洛硝达唑的监测离子对，选择201和140作为洛硝达唑的定量离子对；选择321和152.2作为氯霉素的监测离子对，选择321和152.2作为氯霉素的定量离子对；选择356和185作为氟苯尼考的监测离子对，选择356和227作为氟苯尼考的定量离子对。