[发明专利]铜锌锡硒粉末的生产方法

说明书

本发明涉及一种铜锌锡硒粉末的生产方法，其包括如下步骤：S1、投料：在保护气体保护作用下，将高纯原料按照摩尔比铜、锌、锡、硒=1.4：1.13：0.87：3.57向一石墨坩埚内按照一定的投料顺序依次投料；S2、置换气体：将石墨坩埚密封后放入一密闭的耐热容器内，采用保护气体置换耐热容器内的空气；S3、保温反应：将耐热容器内压力调节至一定压力，对耐热容器按照一定的温控程序进行加热；S4、出料：降温至80℃后排气泄压，取出混合物料，得到铜锌锡硒多晶体；S5、制粉：将得到的铜锌锡硒多晶体破碎、球磨、筛分后得到铜锌锡硒粉末。本发明能减少易挥发元素的损失、增加多元合金锭的均匀性，适合大规模的生产铜锌锡硒粉末。

技术领域

本发明涉及多元合金材料制备领域，尤其涉及一种铜锌锡硒粉末的生产方法。

背景技术

为应对日趋严峻的能源危机，清洁、高效、可持续利用的能源越来越受到重视。太阳能-作为一种清洁、高效、可持续利用的能源，正得到各国专家学者的重视。目前，硅晶电池与无机薄膜太阳能均已实现商业化。而无机薄膜太阳能电池以其耗材少、光吸收系数大，光电转换效率并不亚于晶硅电池，特别是较晶硅电池存在较少的光致衰退效应（铜铟镓硒甚至不存在光致衰退问题），从而成为了太阳能电池中的翘楚，在高新领域应用中已经占据越来越大的比重。常见太阳能电池吸收层材料主要有铜铟镓硒、铜铟硒、铜锌锡硒等，而铜铟镓硒和铜铟硒受制于铟、镓原材料高企的成本，使得铜锌锡硒材料逐渐成为了吸收层材料的研究热点。

目前制备无机薄膜太阳能电池的方法主要有：真空环境下的蒸发法、磁控溅射法、非真空环境下的溶胶凝胶法与电化学沉积法等。

磁控溅射法是通过在正交电磁场的作用下，使电子加速飞向基片，并不断与氩原子发生撞击，电离出的氩离子轰击靶材，使靶材原子沉积在基片表面形成薄膜，而二次电子继续与氩原子碰撞电离出氩离子和电子，经过多次碰撞，能量逐渐降低，后摆脱磁力线的束缚，最终沉积在基片上。此法制得的薄膜无论是稳定性、均匀性和致密性都具有好的效果。靶材的制作常见方法为熔融铸造法和粉末冶金法，对于硬质金属和熔点相差较大的几种金属，粉末冶金法有着较大的优势。有时候根据工艺设备和条件的不同，可将两种方法稍加并用。

对于铜锌锡硒材料而言，铜锌锡硒粉末的品质决定了铜锌锡硒靶材的品质，目前铜锌锡硒粉末通常采用湿法来制备，例如中国专利申请CN101885071A提出一种铜锌锡硒纳米粉末材料的制备方法，其首先将Cu、Zn、Sn加热溶于烷基醇胺中得到体系A，然后将Se加入烷基醇胺中进行加热得到体系B，然后将体系A和体系B混合得到体系C，搅拌加热反应后进行离心、干燥得到纳米铜锌锡硒粉体。此方法适用于小规模的实验室制备，得到的为纳米级粉体，成本很高。

目前未见到采用火法大规模生产铜锌锡硒粉末的报道。因此，本发明拟提出一种适于大规模工业化生产的铜锌锡硒粉末的生产方法。

发明内容

本发明的目的在于提出一种适于大规模工业化生产的铜锌锡硒粉末的生产方法，采用特定的投料顺序、压力大小、温控程序，在熔融状态下制得铜锌锡硒合金锭，并通过后处理得到铜锌锡硒粉末。

为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：一种铜锌锡硒粉末的生产方法，其包括如下步骤：

S1、投料：在保护气体保护作用下，将高纯原料按照摩尔比铜、锌、锡、硒=1.4：1.13：0.87：3.57向一石墨坩埚内按照一定的投料顺序依次投料；

S2、置换气体：将石墨坩埚密封后放入一密闭的耐热容器内，采用保护气体置换耐热容器内的空气；

S3、保温反应：将耐热容器内压力调节至一定压力，对耐热容器按照一定的温控程序进行加热；

S4、出料：降温至80℃后排气泄压，取出混合物料，得到铜锌锡硒多晶体；

S5、制粉：将得到的铜锌锡硒多晶体破碎、球磨、筛分后得到铜锌锡硒粉末。