[发明专利]一种高纯六氟磷酸锂的制备方法

权利要求书

1.一种高纯六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括五氟化磷的制备，高纯氟化锂的制备以及六氟磷酸锂的合成。

2.根据权利要求1所述的一种高纯六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)五氟化磷的制备，将PCl₃充入一密闭容器中并维持温度不高于5℃，从容器底部向其中缓慢的通入干燥的氯气，反应1h后停止通入氯气，继续从容器底部充入干燥的氟化氢气体1h反应得到五氟化磷，其中，氯气、氟化氢气体相对PCl₃均过量；

(2)高纯氟化锂的制备，在高压反应釜中加入适量蒸馏水，然后将液氨、干燥的氟化氢注入高压反应釜内，反应40-60h得到高纯氟化铵溶液，再将分析纯的硝酸锂用热蒸馏水溶解得到硝酸锂溶液，将其缓慢注入到高压反应釜内，生成氟化锂沉淀浆料，过滤，用蒸馏水洗涤3-5次得到高纯氟化锂；

(3)六氟磷酸锂的合成，将步骤(2)中得到的高纯氟化锂溶解于氢氟酸中，通入到步骤(1)中装有五氟化磷的密闭容器中，控制温度为0-10℃，并将密闭容器置于振动台上振动，反应2-3h，得到高纯六氟磷酸锂。

3.根据权利要求2所述的一种高纯六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，PCl₃与氯气的摩尔比为1:1.3，PCl₃与氟化氢气体的摩尔比为1:1.2-1.3。

4.根据权利要求2或3任一项所述的一种高纯六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(1)在振动条件下进行。

5.根据权利要求2所述的一种高纯六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中液氨与干燥的氟化氢的摩尔比为1:1。

6.根据权利要求2或5任一项所述的一种高纯六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将蒸馏水洗涤后的氟化锂在氮气保护下在电阻炉中加热至300-400℃，得到高纯氟化锂。

7.根据权利要求2所述的一种高纯六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的反应温度优选为6-8℃。