[发明专利]一种提高反应收率的方法

说明书

本发明提供了一种提高反应收率的方法，采用本发明的方法，当所述反应产物离开催化剂床层后，通过喷入温度低的惰性物质，通过惰性物质的吸热及汽化过程，使反应产物在固定床反应器出料端的催化剂垫层，或固定床反应器出料端的催化剂垫层和反应器封头所形成的空间内，或固定床反应器出料端的管板和反应器封头所形成的空间内停留时温度快速下降，同时由于惰性物质气态进入使反应产物在反应器出料端的催化剂垫层，或者固定床反应器出料端的催化剂垫层和反应器封头所形成的空间，或者固定床反应器出料端的管板和反应器封头所形成的空间里停留时间大大缩短，使反应产物避免由于在高温下长时间停留而产生的副产物增多的现象，从而大大提高了反应收率。

技术领域

本发明属于化工生产制备技术领域，具体涉及一种提高反应收率的方法，特别涉及一种提高热敏性反应产物的反应收率的方法。

背景技术

固定床催化反应器具有反应速率较快、用较少量的催化剂和较小的反应器容积就可获得较大的产量，催化剂不易磨损，可长期使用，由于停留时间可以严格控制，温度分布可以适当调节，因此选择性高，可以达到较高的转化率等优点，因此，固定床催化反应器应用广泛。

固定床反应器的反应温度一般都比较高，在固定床催化剂下层惰性垫层、或多管固定床反应器催化剂管下端管板和反应器封头之间的空间内，反应产物浓度高，温度高，反应产物在这个空间内停留时间长，如果不能及时快速地降温，并将反应产物从这个空间内移出，进行急冷处理，对于热敏性的反应产物很容易发生分解或者自聚等副反应。如何将反应产物快速从反应器中移出并降温，减少产物的分解和副反应的发生，对于提高产物的收率及选择性具有重要的意义。

CN101990457公开了一种管式反应器，该反应器在出口头包括出口头壳体和被定位在出口头所限定的出口头空间内的至少一个插入件，插入件限定了出口头空间，出口头空间相对于出口头所限定的出口头空间体积被减小，并且其中体积被减小的出口头空间与反应管的出口端连通，采用这样方式设置的出口头空间的体积被减小约40％，该管式反应器可用于乙烯氧化制EO。在操作该管式反应器时，由于在出口头的空间内设置了插件，使出口头空间的体积被减小约40％，进而导致物料在出口头空间内的停留时间减小了40％，但是物料的温度并没有明显降低，即便停留时间降低了，但对于热敏性反应产物由于温度并没有降低，仍会发生分解或者自聚等副反应。

为了防止反应产物在反应管出口侧的空隙中滞留，CN100462349公开了一种反应器，它是通过在出口侧的管板上设置整流器，避免反应产物在反应管出口侧的空隙中滞留。该反应器同样也是减少了反应产物在反应管出口侧的滞留问题，但对于降低反应产物在出口侧的空间里的停留时间以及其温度并没有多大改善。

JP-A-5-125010提出了通过使氧化反应管出口侧中的反应气体的导出部分的体积小于原料气体的导入部分，使得反应管出口侧导出部分中的反应气体停留周期的时间缩短，从而抑制副产物二酮的产生。在JP-B-62-17579中提出了靠近反应带区域中的催化剂的下游侧，配置包括固体惰性材料填充层的冷却部分。然而当反应气体冷却时，存在该气体中的高沸点重质杂质冷凝下来从而堵塞反应器等缺点。

乙烯属不饱和酸及其酯是一类重要的化工原料，例如丙烯酸(acrylic acid,简称AA)及其酯。乙烯属不饱和酸及其酯的工业生产方法很多。例如采用饱和烷基酸及其酯和甲醛在以硅胶等为载体的碱金属浸渍的催化剂催化缩合反应制备乙烯属不饱和酸及其酯的工艺。

该反应过程如下：

R’CH₂COOR+HCHO→R’CH(CH₂OH)COOR

R’CH(CH₂OH)COOR→R’C＝(CH₂)COOR+H₂O。

副反应过程如下：

RCH₂COOR’+H₂O→RCH₂COOH+R’OH