[发明专利]一种卤代烃的干燥方法

说明书

本发明提供了一种卤代烃的干燥方法。所述方法是将至少含有水分的卤代烃用对水分有吸收作用的脱水有机溶剂进行吸收，然后将含有水分的脱水有机溶剂在真空条件下，在较低的温度下进行分离处理，除去其中大部分的卤代烃和水分，如果需要可以将在低温下分离得到的有机溶剂在高温下继续进行分离处理，直到有机溶剂中的水分满足要求。该工艺由于通过在低温下先除去绝大部分的卤代烃，因此抑制了卤代烃的水解，从而抑制了溶剂再生系统的设备腐蚀；同时由于先用有机溶剂脱除卤代烃中大部分水分，延长了固体吸附剂的再生周期和使用寿命。

技术领域

本发明属于卤代烃技术领域，具体涉及一种卤代烃的干燥方法，特别适用于一种常温常压条件下为气态的卤代烃的干燥。

背景技术

卤代烃，是一类重要的化工原料。例如饱和烃(主要指甲烷、乙烷和丙烷)的卤代物，即氟利昂，被广泛用作制冷剂、发泡剂、清洗剂，广泛用于家用电器、泡沫塑料、日用化学品、汽车、消防器材等领域。氟利昂的生产一般包含水洗、碱洗、分子筛脱水等后处理步骤，因产品对水分的要求较严苛，所以干燥脱水是氟利昂生产过程中重要的工序之一。

再比如氯甲烷，主要用作溶剂及制备有机硅的原料。工业化的丁基橡胶生产采用淤浆法低温聚合工艺，氯甲烷作为稀释剂循环套用，如何有效除去回收氯甲烷中的水分，是淤浆法丁基橡胶生产过程中的重要工艺要求。

淤浆法生产丁基橡胶工艺是以异丁烯和少量异戊二烯为反应单体，三氯化铝为催化剂，氯甲烷为稀释剂，反应单体的浓度为20-30wt％，聚合反应在零下100℃左右的低温下进行，聚合产物悬浮在氯甲烷中形成淤浆，形成的淤浆从聚合釜顶部的溢流管进入脱气釜，从脱气釜闪蒸出来的湿氯甲烷进入冷却器冷却，冷却后在分液罐中气体和冷凝水分离，气相进入氯甲烷压缩机进行压缩，压缩的气体经冷却降温，分离出其中的冷凝水后，再将含饱和水的湿氯甲烷气体进入活性氧化铝干燥塔干燥，干燥后水含量达标的氯甲烷气体经过精馏精制后返回聚合系统循环使用。

采用活性氧化铝脱除氯甲烷中饱和水的流程，虽然可以基本满足生产要求，但是也暴露出以下问题：由于干燥塔吸附和再生为间歇操作，影响生产稳定；再生频繁，再生费用较高；氧化铝的设计使用寿命为一年，装置每年都将定期进行更换干燥剂工作，影响生产效率，增加生产成本。

美国专利US3005808公开了延长氧化铝干燥剂使用寿命的方法，具体公开了经压缩和冷却除水后，含饱和水的氯甲烷先用甘醇处理。在甘醇吸收塔中用甘醇吸收氯甲烷中的水，吸收塔出来的甘醇含有水以及溶解的氯甲烷，经过甘醇再生系统对其进行再生后将甘醇返回至甘醇吸收塔。用甘醇吸收氯甲烷中的大部分水后再用氧化铝干燥剂干燥组合工艺可以解决单一氧化铝干燥剂所产生的问题，该组合工艺可以大大延缓氧化铝干燥剂的再生时间，一般可以延长到5天甚至更长，氧化铝干燥剂的使用寿命可以超过5年。可惜的是由于吸水后甘醇中溶解氯甲烷量较高，甘醇高温脱水回收过程中部分氯甲烷分解产生氯化氢，造成甘醇脱水再生系统运转设备腐蚀严重。

CH₃Cl+H₂O→CH₃OH+HCl

CH₃Cl+CH₃OH→CH₃OCH₃+HCl

此外，副产的二甲醚(如上反应式所示)，是丁基橡胶聚合催化剂的毒化剂，较难清除。

发明内容

为了改善现有技术的不足，本发明的目的是提供一种卤代烃的干燥方法，特别是一种常温常压条件下为气态的卤代烃的干燥方法。

本发明目的是通过如下技术方案实现的：

一种卤代烃的干燥方法，所述方法至少包括如下步骤：

(1)将至少含有水分和卤代烃的混合气体与能够吸收水分的有机溶剂进行接触，得到干燥后的卤代烃，以及含有水分和卤代烃的有机溶剂；