[发明专利]一种从废弃的FCC催化剂中富集回收稀土的方法在审
| 申请号: | 201910175544.4 | 申请日: | 2019-03-08 |
| 公开(公告)号: | CN109825853A | 公开(公告)日: | 2019-05-31 |
| 发明(设计)人: | 何玲;方中心;孙卫民;李文生 | 申请(专利权)人: | 兰州理工大学 |
| 主分类号: | C25C1/22 | 分类号: | C25C1/22 |
| 代理公司: | 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 | 代理人: | 董斌 |
| 地址: | 730050 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 富集 废弃 回收 稀土 氯化稀土料液 氨基乙酸 柠檬酸钠 稀土元素 电沉积 浸出液 氯化铵 配位体 铈元素 冲剂 母液 沉积 | ||
1.一种从废弃的FCC催化剂中富集回收稀土的方法,其特征在于,其步骤为:以所述氨基乙酸和柠檬酸钠、氯化铵分别为配位体和缓冲剂,将含有镧、铈元素的pH值范围3 ~ 6的废弃FCC催化剂浸出液为电沉积的母液,也就是氯化稀土料液为待富集溶液,再用电沉积的方法富集回收稀土元素。
2.根据权利要求1所述的从废弃的FCC催化剂中富集回收稀土的方法,其特征在于:
(1)将废弃的FCC催化剂在特定设备中灼烧,以除去废料中的有机物及表面的碳元素;
(2)将所述灼烧好的含有稀土元素的FCC废料机械活化,以此来提高晶体结构的破坏程度;
(3)将所述机械活化好的含镧、铈的FCC废料粉末称取1.0 g ~ 2.0 g,采用酸性试剂1按液固比L:S=15 ~ 20,对所含稀土元素浸出,FCC粉末与试剂1按既定计算值加入烧杯中;
(4)用优质保鲜膜将该烧杯双层密封,再将其置于恒温设备中处理预设时间;
(5)将所得浸出液静置冷却至室温,再经离心后取上清液;
(6)将所得上清液取20 ml,分别加入药品1超声搅拌溶解,接着加入试剂2和试剂3置于烧杯中;
(7)将上述处理过的浸出液用特定试剂4、5调节pH = 3 ~ 5;
(8)将经过步骤(7)调整过的溶液置于密封的三电极体系电解槽中,借助电化学工作站采用恒电流沉积1 ~ 2 h就会有不稳定的白色晶体在其中一个电极表面生成;
(9)将步骤(8)所得电极沉淀物高温灼烧晶化得稳定氧化物:
以上所述步骤(1)中所述特定设备为马弗炉,灼烧温度为700 ~ 800 ℃,时间2 ~4 h;
以上所述步骤(2)中所述的机械活化指球磨或精研使其粉体比表面积达200 m2/g以上;
以上所述步骤(3)中所用试剂1指浓度3 ~ 5 mol/L的盐酸,液固比L:S = 15 ~ 20;
以上所述步骤(4)中所用仪器为恒温磁力搅拌器中,设置参数为转速500 ~ 600 r/min,温度60 ~ 80 ℃恒温水浴3 ~ 5 h;
以上所述步骤(5)中药品1指柠檬酸钠0.5 ~ 2 g,试剂2为质量分数为30 g/L的氨基乙酸5~8 ml和试剂3为质量分数为30 g/L氯化铵5 ~ 8 ml,的氯化铵;
以上所述步骤(6)中特定试剂指的是试剂4为体积分数为40 % ~ 60 % 的盐酸,和试剂5为体积分数为40 % ~ 60 % 的氨水;
以上所述步骤(7)中三电极电解槽体系为Hg/Hg2SO4 + Pt电极 + Cu电极(电极夹夹持紫铜箔),所用方式为恒电流模式,极具5 ~ 10 mm,电流密度设为0.010 ~ 0.030 A/cm2最终沉积电位稳定在-1.5 ~ -1.8 V。
3.根据权利要求2所述的从废弃的FCC催化剂中富集回收稀土的方法,其特征在于预处理时灼烧温度800 ℃时间2 ~ 3 h。机械活化最终粉体的比表面积不得小于200 m2/g。
4.根据权利要求2所述的从废弃的FCC催化剂中富集回收稀土的方法,其特征在于盐酸浓度为3 ~ 4 mol/L,液固比为15 ~ 20。
5.根据权利要求2所述的从废弃的FCC催化剂中富集回收稀土的方法,其特征在于恒温磁力搅拌设置转速为600 r/min,温度70 ~ 90 ℃,恒温水浴3 ~ 5 h。
6.根据权利要求2所述的从废弃的FCC催化剂中富集回收稀土的方法,其特征在于用30g/L的氨基乙酸5 ~ 8 ml/L为配位体和30 g/L氯化铵为缓冲剂5 ~ 8 ml,且所述的调pH的试剂为体积分数为40 % ~ 60 % 的盐酸跟体积分数为40 % ~ 60 % 的氨水。
7.根据权利要求2所述的从废弃的FCC催化剂中富集回收稀土的方法,其特征在于,调整浸出母液的pH在3 ~ 5之间。
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