[发明专利]一种二维多孔二氧化钛纳米片的制备方法

说明书

本发明公开了一种二维多孔二氧化钛纳米片的制备方法，先将四氯化钛与二氰二胺分别与氯化铵水溶液混合，按比例将两种混合溶液混合，冷冻干燥得到白色粉末，将白色粉末装入坩埚中，在井式炉中进行煅烧制备前驱体TiO‑CN，随后将前驱体TiO‑CN转移至瓷舟，在马弗炉中进行煅烧，最后制备得二维多孔二氧化钛纳米片。本发明方法制备的二氧化钛纳米片纯度高，结晶性好，解决了光生电子‑空穴易复合以及对太阳能的利用率低的技术问题。

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，更具体地，涉及一种二维多孔二氧化钛纳米片的制备方法。

背景技术

TiO₂是最早发现的能够实现光催化水分解的半导体材料，具有稳定性高、成本低、耐腐蚀、对环境无污染等优点，在光/电催化水分解、锂离子电池、钠离子电池、燃料敏化太阳能电池等领域具有广阔的应用前景，引起了广泛关注。

在自然界中，TiO₂存在三种晶相，即锐钛矿相、金红石相、板钛矿相，由于板钛矿相不稳定，所以研究最多的为锐钛矿相和金红石相。研究发现，在锐钛矿相TiO₂中存在较多的缺陷和缺位，从而使得它比金红石相TiO₂具有较高的光催化活性。

目前报道的二氧化钛多为颗粒状，具有较多的晶界，在光催化过程中，容易成为光生电子-空穴的复合中心，大大降低了其光催化活性。因此，制备一种具有较大的比表面积以及较高孔隙率的二维多孔二氧化钛纳米片，解决光生电子-空穴易复合以及提高对太阳能的利用率是目前研究亟待解决的问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有二氧化钛纳米片具有较多的晶界，在光催化过程中，容易成为光生电子-空穴的复合中心的技术不足，提供一种纯度高，结晶性好，比表面积大的二维多孔二氧化钛纳米片的制备方法。

本发明要解决的另一技术问题是提供上述方法制备的二维多孔二氧化钛纳米片。

本发明还一要解决的技术问题是提供上述二维多孔二氧化钛纳米片在制备光催化材料或电催化材料方面的应用。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：

提供一种二维多孔二氧化钛纳米片的制备方法，包括以下步骤：

S1.将四氯化钛缓慢加入至氯化铵水溶液中，搅拌形成透明混合溶液M1；

S2.将二氰二胺加入到氯化铵水溶液中，加热、搅拌形成透明混合溶液M2；

S3.将混合溶液M1加入到混合溶液M2中，持续搅拌使两种溶液混合均匀，得到混合溶液M3；

S4.将混合溶液M3冷冻干燥，得到白色粉末；

S5.将步骤S4所述白色粉末装入坩埚中进行煅烧，煅烧温度为550℃，保温4h后得前驱体TiO-CN；

S6.将步骤S5所述前驱体TiO-CN进行煅烧，煅烧温度为550℃，保温0.5～2h，得二维多孔二氧化钛纳米片。

优选地，步骤S1所述四氯化钛与氯化铵水溶液的体积比为0.5～3:100；所述氯化铵水溶液的浓度为3.12mol/L。

优选地，步骤S1所述四氯化钛缓慢加入至氯化铵水溶液中的操作在冰水浴中进行。由于四氯化钛受热易水解，所以操作在-10～4℃条件下进行。

优选地，步骤S2所述二氰二胺加入到氯化铵水溶液的质量体积比为1:20g/mL，所述氯化铵水溶液的浓度为4.6mol/L。