[发明专利]一种聚砜/纳米二氧化钛有机-无机杂化中空纤维超滤膜及其制备方法

权利要求书

1.一种聚砜/纳米二氧化钛有机-无机杂化中空纤维超滤膜及其制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）制备铸膜液，将少量冰乙酸和钛酸丁酯在搅拌状态下加入到N-甲基-2-吡咯烷酮中形成A液，将少量去离子水和浓盐酸在搅拌状态下加入到N-甲基-2-吡咯烷酮中形成B液，在剧烈搅拌状态下将B液滴加入A液，A、B两液混合完全后用浓盐酸调节混合液的pH为4，即得稳定、透明、浅黄色二氧化钛溶胶；将聚砜、添加剂、有机溶剂在料液釜中以一定温度搅拌混合，直至聚砜、添加剂完全溶解于有机溶剂中形成混合溶液，再将二氧化钛溶胶定量滴加入溶液中，搅拌至形成均匀混合溶液，将所得溶液真空脱泡一定时间，得到铸膜液；2）制备聚砜/纳米二氧化钛有机-无机杂化中空纤维超滤膜，芯液箱中加入适量芯液，升至一定温度，水槽中加入适当的凝固浴，升至一定的温度；设定纺丝控温（料液釜、过滤器、纺丝泵的温度）温度，开始用中空纤维纺丝机（自带喷丝头）纺丝，在一定压力下将铸膜液从釜中挤出，开启纺丝泵，然后调整芯液流量，再将中空纤维牵引到水槽中的滑轮、绕丝轮上，以适当的卷绕速度牵引中空纤维，当绕丝轮上缠满中空纤维后在固定位置切割取下放入凝固浴中；3）后处理，将制备的聚砜/纳米二氧化钛有机-无机杂化中空纤维超滤膜从凝固浴中取出，在室温下用去离子水浸泡一定时间（期间换水数次），再在室温下用一定浓度的甘油水溶液中浸泡一定时间，然后从甘油水溶液中取出晾干保存。

2.根据权利要求1所述的一种聚砜/纳米二氧化钛有机-无机杂化中空纤维超滤膜及其制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中A液、B液中药品比例根据需要可任意配比，二氧化钛溶胶质量浓度为0-15%，聚砜的质量浓度为10%-30%。

3.根据权利要求1所述的一种聚砜/纳米二氧化钛有机-无机杂化中空纤维超滤膜及其制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中添加剂为聚乙烯吡咯烷酮，质量浓度1%-15%，所述有机溶剂可以是二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基乙酰胺和N-甲基-2-吡咯烷酮的混合溶剂，其二甲基乙酰胺和N-甲基-2-吡咯烷酮的混合溶剂比例可任意搭配，最佳比例是二甲基乙酰胺：N-甲基-2-吡咯烷酮为4：1。

4.根据权利要求1所述的一种聚砜/纳米二氧化钛有机-无机杂化中空纤维超滤膜及其制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中混合温度为40℃-80℃，真空脱泡时间4h-48h。

5.根据权利要求1所述的一种聚砜/纳米二氧化钛有机-无机杂化中空纤维超滤膜及其制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中中空纤维纺丝机市面上可以买到，喷丝头的规格根据想要的中空纤维规格而选择。

6.根据权利要求1所述的一种聚砜/纳米二氧化钛有机-无机杂化中空纤维超滤膜及其制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中空气浴的长度为5cm-30cm，芯液流量12mL/min-30mL/min，压力0.05 MPa-0.3MPa，纺丝控温30℃-50℃，纺丝泵转速8r/min -16r/min，绕丝卷速控制10m/min-30m/min。

7.根据权利要求1所述的一种聚砜/纳米二氧化钛有机-无机杂化中空纤维超滤膜及其制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中芯液和凝固浴可以是去离子水或质量浓度1%-25%的有机溶剂水溶液，所述有机溶剂可以为无水乙醇、二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮等。

8.根据权利要求1所述的一种聚砜/纳米二氧化钛有机-无机杂化中空纤维超滤膜及其制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中芯液温度20℃-60℃，凝固浴温度20℃-60℃。

9.根据权利要求1所述的一种聚砜/纳米二氧化钛有机-无机杂化中空纤维超滤膜及其制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中去离子水浸泡时间1-5天，换水3-10次。

10.根据权利要求1所述的一种聚砜/纳米二氧化钛有机-无机杂化中空纤维超滤膜及其制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中甘油水溶液浓度5%-35%，浸泡时间8h-48h。