[发明专利]一种氮掺杂的高交联中空纳米管复合材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种制备氮掺杂的高交联中空纳米管的制备方法，先依次将1,2‑二氯乙烷，摩尔比为10:3的苯和吡咯，二甲氧基甲烷混合均匀，得到混合溶液，然后取FeCl₃溶于1,2‑二氯乙烷后滴加至混合溶液中，于40‑45℃搅拌5‑7h后升温至80‑85℃保持18‑20h，经清洗，离心，烘干，得到氮掺杂的高交联中空纳米管复合材料，该材料具有良好的电子传导能力，可用于极性非极性产物的分离和电活性物质的检测。本发明采用无模板一步法，通过傅‑克烷基化反应制备出高交联中空纳米管，且该纳米管的内壁具有富集含N极性基团，外壁为非极性基团，对极性和非极性材料的分离以及电活性物质的检测具有较好的效果，具有很好的工业化应用前景。

技术领域

本发明属于新型功能材料领域，具体涉及一种氮掺杂的高交联中空纳米管复合材料及其制备方法。

背景技术

超交联聚合物(HCPs)材料是一类基于付-克烷基化反应制备得到的由碳、氢、氧、氮等轻质元素通过共价键组成的有机多孔材料。超交联聚合物的发现借鉴了其它材料的合成中所使用“交联”的概念，而在超交联聚合物的制备过程中，由于交联的程度更大，所得到的聚合物网络呈现出高度刚性，阻止了聚合物链的紧密收缩，因而在分子链间存在一些空隙形成了孔。由于交联网络的高度刚性，超交联微孔聚合物材料一般具有稳定的孔结构，较高的比表面积和较大的微孔体积。超交联聚合物具有比表面积大，孔径分布窄，骨架密度低和热稳定性良好等特质，在气体储存、有机污染物的去除、药物传递等领域有潜在的应用，成为近年多孔材料的研究热点之一。经过数十年的发展，随着不同结构性质单体的开发应用，超交联微孔聚合物材料的种类越来越多，聚合物的性能有了显著的提高，应用范围也有了极大的扩展。

现有常用于极性与非极性类分子的分离技术存在能耗大，周期长，分离效率低等缺点，因此有必要将HCPs进行改性，使其具有不同极性的表面，从而实现对极性与非极性类分子的更好分离。

发明内容

针对以上问题，本发明提供一种氮掺杂的高交联中空纳米管复合材料及其制备方法。本发明通过一步法傅-克烷基化反应制备出高交联中空纳米管复合材料，且该材料纳米管的内壁具有富集含N极性基团，外壁为非极性基团，对极性和非极性材料具有较好的分离效果且该材料可用于电活性物质的检测。

本发明通过以下技术方案实现：

一种氮掺杂的高交联中空纳米管复合材料及其制备方法，包括以下步骤：

(1)单体的溶胀：将1,2-二氯乙烷，摩尔比为10:3的苯和吡咯，二甲氧基甲烷混合，并搅拌5-15min使之混合均匀，得到混合溶液；

(2)单体的聚合：将FeCl₃溶于1,2-二氯乙烷中，然后滴加至混合溶液中，于40-45℃搅拌5-7h后升温至80-85℃保持18-20h，再经清洗，离心，烘干，即可得到氮掺杂的高交联中空纳米管复合材料(简称：NHCT复合材料)。

本发明中，1,2-二氯乙烷为溶剂，苯和吡咯为单体，二甲氧基甲烷为交联剂。

作为技术方案的优选，所述步骤(1)中，苯与二甲氧基甲烷的摩尔比为10:1-5。

作为技术方案的优选，所述步骤(1)中，苯与1,2-二氯乙烷的质体比为1:10-40；所述质体比为苯的质量与1,2-二氯乙烷的体积之比。

作为技术方案的优选，所述步骤(2)中，苯与FeCl₃的摩尔比为10:0.3-6。

作为技术方案的优选，所述步骤(2)中，FeCl₃与1,2-二氯乙烷的质体比为1:5-100；所述质体比为FeCl₃的质量与1,2-二氯乙烷的体积之比。

作为技术方案的优选，所述搅拌的转速为200-400rpm。