[发明专利]一种低比表面积碱式碳酸镁的制备方法

说明书

本发明公开了一种低比表面积碱式碳酸镁的制备方法，涉及无机材料技术领域。本发明通过尿素与镁离子或者氢氧化镁反应，制得比表面积小于5m²/g的碱式碳酸镁，解决了碱式碳酸镁因比表面积过大而在聚合物中难以添加的技术问题，同时克服了碱式碳酸镁粉体在添加过程中的下料困难等不足；本发明产品纯度高，制备工艺简单、环保，成本低易于工业化生产。

技术领域：

本发明涉及无机材料技术领域，具体涉及一种低比表面积碱式碳酸镁的制备方法。

背景技术：

碱式碳酸镁是一种高效的无机阻燃填料。其在聚合物燃烧分解的过程中，可以释放出水蒸气和二氧化碳，一方面可以稀释可燃气体的浓度，另一方面可以降低燃烧物的温度，从而起到阻燃的效果。与常用的无机阻燃填料相比，碱式碳酸镁的最大的优点在于其总的热失重可以达到56％，而氢氧化铝的总热失重为33.4％，氢氧化镁的总热失重则为30％。相同的添加比例情况下，碱式碳酸镁可以释放出的阻燃气体更多，因此具有更好的阻燃效果。

常见的碱式碳酸镁的合成方法：用碳酸钠或碳酸氢钠等碱溶液沉淀氯化镁的方法。然而，该的方法合成的碱式碳酸镁，具有比表面积大的缺点，其制得的产品的比表面积平在40～70m²/g。

在聚合物中，无机粉体的比表面积过大会显著地限制其在聚合物中的添加量。而且无机粉体过大的比表面积会带来过低的堆积比重，使得无机粉体在添加过程中带来下料困难等不便。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题在于提供一种低比表面积的碱式碳酸镁的制备方法，具体地，比表面积小于5m²/g的碱式碳酸镁的制备方法。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

一种碱式碳酸镁的制备方法，具体方法如下：在镁离子浓度为0.5～2mol/L 的镁盐溶液或分散在水中浓度为0.5～2mol/L的氢氧化镁浆料中加入尿素并溶解，然后将溶解后的溶液加入到聚四氟乙烯衬里的水热反应釜中，水热保温反应，反应后的浆料经过清洗、抽滤、干燥得到比表面积小于5m²/g的碱式碳酸镁粉体，尿素与镁离子的摩尔比为1:1～1:2。

所述的镁盐选自氯化镁、硝酸镁、硫酸镁等可溶性镁盐中的一种或几种。

所述氢氧化镁浆料中，氢氧化镁的中位粒径为0.1～10um。

所述水热温度优选120～150℃。

所述水热保温反应时间优选6～10h。

常见的碱式碳酸镁的合成方法如在氯化镁溶液中加入碳酸钠或者碳酸氢钠等碱性溶液来使镁离子和碳酸根和氢氧根结合来制备。在该制备过程中，镁离子的沉淀是迅速的，因此反应产物的晶粒来不及生长，产物为细小的薄片状碱式碳酸镁的聚集体，如图1所示，因此具有大的比表面积。

本发明所涉及的原理为：尿素在80摄氏度以上会分解出二氧化碳和氨气，氨气溶于水电离出大量的氢氧根，二氧化碳也会溶解于此碱性溶液。镁离子或者氢氧化镁在此碱性的环境下会和溶解的二氧化碳和氢氧根结合生成碱式碳酸镁。本发明者在实验中发现，通过控制合适的镁盐或氢氧化镁与尿素的浓度比，以及合适的水热温度和时间可以制得比表面积小于5m²/g的碱式碳酸镁。

本发明的有益效果是：本发明通过尿素与镁离子或者氢氧化镁反应，制得比表面积小于5m²/g的碱式碳酸镁，解决了碱式碳酸镁因比表面积过大而在聚合物中难以添加的技术问题，同时克服了碱式碳酸镁粉体在添加过程中的下料困难等不足；本发明产品纯度高，制备工艺简单、环保，成本低易于工业化生产。

附图说明：

图1为实施例1所得粉体材料的SEM图；

图2为实施例2所的粉体材料的SEM图；