[发明专利]一种快速鉴别玉屏风颗粒成分的薄层色谱分析方法

说明书

本发明公开了一种快速鉴别玉屏风颗粒成分的薄层色谱分析方法，其包括以下步骤：取玉屏风颗粒，加入甲醇，超声处理，过滤，滤液蒸干，残渣加水溶解，用乙酸乙酯萃取，水洗得到乙酸乙酯层和水层，蒸干乙酸乙酯层，即得供试品1溶液；用水饱和的正丁醇溶液萃取水层，用正丁醇饱和的水溶液洗涤正丁醇层，蒸干正丁醇层，即为供试品2溶液；制备混合对照品溶液和各单味药材对照品溶液；取供试品溶液及对照品溶液，按照薄层色谱条件展开，指认各成分的斑点。本发明采用高效薄层色谱，色谱条带清晰，相似成分分离度好，呈现出指纹性，操作简单快速，稳定可靠，重现性和专属性良好，便于对玉屏风颗粒进行定性鉴别，为玉屏风颗粒的质量控制提供参考依据。

技术领域

本发明涉及药材检测领域，具体涉及一种快速鉴别玉屏风颗粒成分的薄层色谱分析方法。

背景技术

玉屏风颗粒源于元代《丹溪心法》中的玉屏风散，是治疗表虚自汗的经世名方，由黄芪、炒白术、防风三味药组成，其功能主要为益气、固表、止汗；一般用于表虚不固，自汗恶风，面色皓白，或体虚易感风邪者。黄芪、炒白术、防风含有丰富的化学成分，具有广泛的药理活性。玉屏风散经过现代研究，已发展成为一个具有多剂型的方剂，而玉屏风颗粒作为全国独家品种，较于其他剂型，拥有其独特的优势。

目前对玉屏风颗粒的薄层质量控制方面，虽然现行药典对黄芪、炒白术、防风三味药材分别进行了薄层鉴别，但其步骤与方法冗长复杂，且得到的色谱条带不够多，指纹性不强，同时并未有相关对照品指认。此外，由于薄层色谱鉴别时间长、测定结果存在偏差以及显色不明显的缺陷，从而导致实际应用效果不佳。

发明内容

为了克服上述技术问题，本发明公开了一种快速鉴别玉屏风颗粒成分的薄层色谱分析方法。

本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：

一种快速鉴别玉屏风颗粒成分的薄层色谱分析方法，其包括以下步骤：

步骤1，供试品溶液的制备：取玉屏风颗粒，加入甲醇，超声处理，过滤，滤液蒸干，残渣加水溶解，用乙酸乙酯萃取，水洗得到乙酸乙酯层和水层，蒸干乙酸乙酯层，即得供试品1溶液；用水饱和的正丁醇溶液萃取水层，用正丁醇饱和的水溶液洗涤正丁醇层，蒸干正丁醇层，即为供试品2溶液；

步骤2，对照品溶液的制备：制备混合对照品溶液和各单味药材对照品溶液；

步骤3，薄层色谱分析：取供试品溶液及对照品溶液，按照薄层色谱条件展开，指认各成分的斑点。

上述的快速鉴别玉屏风颗粒成分的薄层色谱分析方法，其中在步骤1中，取玉屏风颗粒约1g，加入甲醇20mL，超声处理30min，过滤，滤液蒸干，残渣加水15mL溶解，用乙酸乙酯振揺提取4次，每次20mL，合并乙酸乙酯液，用水洗涤2次，每次40mL，收集得到乙酸乙酯层和水层。

上述的快速鉴别玉屏风颗粒成分的薄层色谱分析方法，其中蒸干乙酸乙酯层，定容至5mL，即得供试品1溶液；水层用水饱和的正丁醇溶液振揺提取4次，每次20mL，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水溶液洗涤2次，每次40mL，收集并蒸干正丁醇层，定容至5mL，即得供试品2溶液。

上述的快速鉴别玉屏风颗粒成分的薄层色谱分析方法，其中在步骤2中，分别取适量升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、毛蕊异黄酮、芒柄花苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芪皂苷Ⅰ、异黄芪皂苷Ⅰ、异黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷对照品，精密称定，加甲醇制成1mg·mL^-1的混合对照品溶液。

上述的快速鉴别玉屏风颗粒成分的薄层色谱分析方法，其中在步骤2中，取黄芪、白术、防风对照药材粉末，分别按处方比例，精密称定其质量，按照步骤1的方法制备各单味药材对照品溶液。