[发明专利]一种快速鉴别玉屏风颗粒成分的薄层色谱分析方法在审
申请号: | 201910149643.5 | 申请日: | 2019-02-28 |
公开(公告)号: | CN109655572A | 公开(公告)日: | 2019-04-19 |
发明(设计)人: | 孙冬梅;毕晓黎;胥爱丽;江洁怡;廖小芳;袁春平;高永坚 | 申请(专利权)人: | 广东省第二中医院(广东省中医药工程技术研究院);国药集团广东环球制药有限公司 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90;G01N30/95 |
代理公司: | 东莞市兴邦知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 44389 | 代理人: | 梁首强;冯思婷 |
地址: | 510095 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 屏风 对照品溶液 蒸干 薄层色谱分析 乙酸乙酯层 快速鉴别 正丁醇层 供试品 饱和 薄层色谱条件 高效薄层色谱 乙酸乙酯萃取 供试品溶液 正丁醇溶液 参考依据 残渣加水 超声处理 成分分离 色谱条 正丁醇 重现性 专属性 斑点 质量控制 单味 甲醇 制备 萃取 洗涤 指纹 过滤 定性 鉴别 溶解 药材 清晰 | ||
1.一种快速鉴别玉屏风颗粒成分的薄层色谱分析方法,其特征在于,其包括以下步骤:
步骤1,供试品溶液的制备:取玉屏风颗粒,加入甲醇,超声处理,过滤,滤液蒸干,残渣加水溶解,用乙酸乙酯萃取,水洗得到乙酸乙酯层和水层,蒸干乙酸乙酯层,即得供试品1溶液;用水饱和的正丁醇溶液萃取水层,用正丁醇饱和的水溶液洗涤正丁醇层,蒸干正丁醇层,即为供试品2溶液;
步骤2,对照品溶液的制备:制备混合对照品溶液和各单味药材对照品溶液;
步骤3,薄层色谱分析:取供试品溶液及对照品溶液,按照薄层色谱条件展开,指认各成分的斑点。
2.根据权利要求1所述的快速鉴别玉屏风颗粒成分的薄层色谱分析方法,其特征在于,在步骤1中,取玉屏风颗粒约1g,加入甲醇20mL,超声处理30min,过滤,滤液蒸干,残渣加水15mL溶解,用乙酸乙酯振揺提取4次,每次20mL,合并乙酸乙酯液,用水洗涤2次,每次40mL,收集得到乙酸乙酯层和水层。
3.根据权利要求2所述的快速鉴别玉屏风颗粒成分的薄层色谱分析方法,其特征在于,蒸干乙酸乙酯层,定容至5mL,即得供试品1溶液;水层用水饱和的正丁醇溶液振揺提取4次,每次20mL,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水溶液洗涤2次,每次40mL,收集并蒸干正丁醇层,定容至5mL,即得供试品2溶液。
4.根据权利要求1所述的快速鉴别玉屏风颗粒成分的薄层色谱分析方法,其特征在于,在步骤2中,分别取适量升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、毛蕊异黄酮、芒柄花苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芪皂苷Ⅰ、异黄芪皂苷Ⅰ、异黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷对照品,精密称定,加甲醇制成1mg·mL-1的混合对照品溶液。
5.根据权利要求1所述的快速鉴别玉屏风颗粒成分的薄层色谱分析方法,其特征在于,在步骤2中,取黄芪、白术、防风对照药材粉末,分别按处方比例,精密称定其质量,按照步骤1的方法制备各单味药材对照品溶液。
6.根据权利要求1所述的快速鉴别玉屏风颗粒成分的薄层色谱分析方法,其特征在于,在步骤3中的薄层色谱条件:采用Mecrk预制硅胶G板为薄层板,点样量为10mL,展开剂为三氯甲烷-甲醇-水,在10℃下展开,显色剂为10%硫酸乙醇溶液,在105℃下烘至斑点显色清晰,在日光、紫外灯254nm和紫外灯365nm下检视。
7.根据权利要求6所述的快速鉴别玉屏风颗粒成分的薄层色谱分析方法,其特征在于,展开剂三氯甲烷-甲醇-水的体积比为20:8:3。
8.根据权利要求1所述的快速鉴别玉屏风颗粒成分的薄层色谱分析方法,其特征在于,在步骤3中,将供试品溶液与对照品溶液的薄层色谱图进行比对,观察各斑点在未显色前和显色后烘板10分钟时的形态,指认各成分的斑点。
9.根据权利要求8所述的快速鉴别玉屏风颗粒成分的薄层色谱分析方法,其特征在于,在供试品1溶液的薄层图谱中,未显色前可指认毛蕊异黄酮、升麻素、芒柄花苷三种成分,在显色后烘板10分钟时,可指认黄芪皂苷Ⅰ、异黄芪皂苷Ⅰ、异黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅱ四种成分。
10.根据权利要求8所述的快速鉴别玉屏风颗粒成分的薄层色谱分析方法,其特征在于,在供试品2溶液的薄层图谱中,未显色前可指认毛蕊异黄酮葡萄糖苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素苷三种成分,在显色后烘板10分钟时,可指认黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷两种成分。
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