[发明专利]2D ZnO@3D CF纳米复合材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910143734.8 | 申请日: | 2019-02-25 |
公开(公告)号: | CN111610227B | 公开(公告)日: | 2023-01-31 |
发明(设计)人: | 别利剑;李明伟;张乐喜;邢月 | 申请(专利权)人: | 天津理工大学 |
主分类号: | G01N27/00 | 分类号: | G01N27/00;G01N27/04;G01N27/12;B82Y30/00;C01B32/05;C01G9/03;C08J9/40 |
代理公司: | 天津赛凌知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 12270 | 代理人: | 李蕊 |
地址: | 300384 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | zno cf 纳米 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种2D ZnO@3D CF纳米复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)对块状的三聚氰胺树脂泡沫进行清洗,干燥,干燥后升温至600~1000℃保温1~3h,冷却至室温20~25℃,得到3D泡沫碳;
2)将所述3D泡沫碳浸入60~80℃的溶液A中并保温6~12h,取出3D泡沫碳后进行清洗和干燥,得到3D CF,其中,所述溶液A为混合酸和去离子水的混合物,所述溶液A中混合酸的体积分数为5~15%,所述混合酸为硫酸和硝酸的混合物;
3)重复CF吸收锌方法6~12次,得到处理后CF,其中,所述CF吸收锌方法为:将溶液B滴在所述3D CF上,滴加后进行干燥,每次CF吸收锌方法滴加溶液B的量为:滴加溶液B直至3DCF饱和不再吸收溶液B为止,滴加的速率为1~2mL/min,其中,所述溶液B为氯化锌、葡萄糖和去离子水的混合物,所述氯化锌的质量份数、葡萄糖的质量份数和去离子水的体积份数的比为0.2:0.27:20;
4)将步骤3)所得处理后CF浸入溶液C中,再于80~100℃反应12~24h,降至室温20~25℃,将该处理后CF浸入去离子水中1~5h,取出所述处理后CF清洗,干燥,再于200~350℃反应1~3h,得到所述2D ZnO@3D CF纳米复合材料,其中,所述溶液C为氯化锌、尿素、去离子水和稀盐酸的混合物,所述氯化锌的物质的量份数、尿素的物质的量份数、去离子水的体积份数和稀盐酸的体积份数的比为0.002:0.04:40:1,其中,所述稀盐酸中HCl的质量分数为2~5wt%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,当所述质量份数的单位为g时,所述体积份数的单位为mL,所述物质的量份数为mol。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤1)中,用去离子水对所述三聚氰胺树脂泡沫进行清洗:将三聚氰胺树脂泡沫浸入去离子水后超声,用于去除杂质,其中,超声时间大于等于10min;
在所述步骤1)中,所述干燥的温度为50~80℃,干燥的时间为6~24h;
在所述步骤1)中,所述三聚氰胺树脂泡沫的尺寸为:长度5~100mm,宽度5~100mm,厚度2~20mm;
在所述步骤1)中,所述升温的速度为4~10℃/min。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤2)中,所述硫酸为硫酸溶液,所述硫酸溶液中H2SO4的质量分数为95~98%;所述硝酸为硝酸溶液,所述硝酸溶液中HNO3的质量分数为60~65%;
在所述步骤2)中,在将所述3D泡沫碳浸入60~80℃的溶液A中并保温6~12h之前,将所述3D泡沫碳浸入溶液A中超声2~60min;
在所述步骤2)中,所述清洗为用去离子水和无水乙醇交替清洗3D泡沫碳3次以上;
在所述步骤2)中,按体积份数计,所述混合酸中硫酸和硝酸的比为1:(3~6);
在所述步骤2)中,所述干燥的温度为50~80℃,干燥的时间为6~24h;
在所述步骤3)中,所述干燥的温度为50~80℃,干燥的时间为1~6h。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤4)中,所述干燥的温度为60~80℃,干燥的时间为12~24h;
在所述步骤4)中,处理后CF清洗为用去离子水和无水乙醇交替清洗该处理后CF清洗3次以上;
在所述步骤4)中,200~350℃的升温的速度为5~10℃/min;
在所述步骤4)中,再于200~350℃反应1~3h为再于200~250℃反应1~3h。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤4)中,所述干燥为冷冻干燥;
在所述步骤4)中,处理后CF清洗为用去离子水和无水乙醇交替清洗该处理后CF清洗3次以上;
在所述步骤4)中,200~350℃的升温的速度为5~10℃/min;
在所述步骤4)中,再于200~350℃反应1~3h为再于200~250℃反应1~3h。
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