[发明专利]一种在介孔二氧化硅为硅源前驱体的体系中无介孔模板剂直接水热法制备介孔分子筛的方法在审
| 申请号： | 201910143399.1 | 申请日： | 2019-02-26 |
| 公开（公告）号： | CN109721078A | 公开（公告）日： | 2019-05-07 |
| 发明（设计）人： | 于吉红;王煜瑶 | 申请（专利权）人： | 吉林大学 |
| 主分类号： | C01B39/40 | 分类号： | C01B39/40;C01B39/48 |
| 代理公司： | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人： | 刘世纯;王恩远 |
| 地址： | 130012 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 介孔二氧化硅 介孔分子筛 硅源前驱体 介孔模板剂 介孔 微孔 合成 四丙基氢氧化铵 四乙基氢氧化铵 分子筛 四丙基溴化铵 分子筛晶体 分子筛制备 微孔模板剂 催化领域 水热法制 原位制备 水热法 四乙基 传质 硅源 基底 晶化 氢溴 生长 | ||
1.一种在介孔二氧化硅为硅源前驱体的体系中无介孔模板剂直接水热法制备介孔分子筛的方法，其特征在于：将铝源和模板剂按一定比例混合，并分散于水中，搅拌2～3小时至溶液澄清均一，加入硅源，搅拌至分散均匀，得到ZSM-5初始凝胶；晶化反应后，产物用去离子水离心洗至中性，干燥焙烧后得到介孔ZSM-5分子筛；所述硅源为介孔二氧化硅球，模板剂为四丙基氢氧化铵TPAOH和四丙基溴化铵TPABr，铝源为偏铝酸钠；初始凝胶中各有效成分的摩尔比为SiO2：TPAOH：TPABr：Al2O3：H2O＝1：0.05～0.15：0.30～0.40：0.0125：30～100。
2.如权利要求1所述的一种在介孔二氧化硅为硅源前驱体的体系中无介孔模板剂直接水热法制备介孔分子筛的方法，其特征在于：是在具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中于140～180℃条件下晶化48～72小时。
3.如权利要求1所述的一种在介孔二氧化硅为硅源前驱体的体系中无介孔模板剂直接水热法制备介孔分子筛的方法，其特征在于：是在60～100℃空气条件下干燥，得到ZSM-5分子筛原粉；最后在500～600℃、空气条件下焙烧5～8小时，得到介孔ZSM-5分子筛。
4.一种在介孔二氧化硅为硅源前驱体的体系中无介孔模板剂直接水热法制备介孔分子筛的方法，其特征在于：将铝源和模板剂按一定比例混合，并分散于水中，搅拌2～3小时至溶液澄清均一，加入硅源，搅拌至分散均匀，得到Beta初始凝胶；晶化反应后，产物用去离子水离心洗至中性，干燥焙烧后得到介孔Beta分子筛；所述硅源为介孔二氧化硅球，模板剂为四乙基氢氧化铵TEAOH和四乙基溴化铵TEABr，铝源为偏铝酸钠；初始凝胶中各有效成分的摩尔比为SiO2：TEAOH：TEABr：Al2O3：H2O＝1：0.05～0.15：0.40～0.5：0.02～0.0333：30～100。
5.如权利要求4所述的一种在介孔二氧化硅为硅源前驱体的体系中无介孔模板剂直接水热法制备介孔分子筛的方法，其特征在于：是在具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中于120～180℃条件下晶化72～96小时。
6.如权利要求4所述的一种在介孔二氧化硅为硅源前驱体的体系中无介孔模板剂直接水热法制备介孔分子筛的方法，其特征在于：是在60～100℃空气条件下干燥，得到Beta分子筛原粉；最后在500～600℃、空气条件下焙烧5～6小时，得到介孔Beta分子筛。
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