[发明专利]一种百草枯中间体连续化生产装置及生产方法

权利要求书

1.一种百草枯中间体连续化生产装置，其特征在于，包含均装有填料的立式反应塔一(1)和立式反应塔二(4)、预热器一(2)和预热器二(3)、冷凝器(5)、结晶釜(6)和离心机(7)，所述预热器一(2)进液口与吡啶/甲醇混合液进料管道(17)连接，所述预热器一(2)出液口与所述立式反应塔一(1)上部进料口通过管道一(8)连接，所述立式反应塔一(1)底部出料口与所述立式反应塔二(4)上部进料口通过管道二(9)连接，所述管道一(8)和管道二(9)通过管道六(13)连通，所述预热器二(3)进料口与氯甲烷进气管道(18)连接，所述预热器二(3)出料口通过管道与所述立式反应塔二(4)下部进料口连通，所述立式反应塔二(4)顶部出气口与所述立式反应塔一(1)下部进气口通过管道五(12)连接，所述立式反应塔二(4、)下部出料口通过管道三(10)与所述冷凝器(5)进料口连接，所述管道二(9)和管道三(10)通过管道四(11)，连通，所述冷凝器(5)出料口通过管道与所述结晶釜(6)进料口连接，所述结晶釜(6)出料口通过管道与所述离心机(7)进料口连接，所述吡啶/甲醇混合液进料管道(17)、管道二(9)、管道三(10)、管道四(11)、管道五(12)、管道六(13)、氯甲烷进气管道(17)上均设有调节阀(16)。

2.如权利要求1所述的百草枯中间体连续化生产装置，其特征在于，所述立式反应塔一(1)顶部出气口与氯甲烷进气管道(18)通过尾气处理管道(14)连接。

3.如权利要求1所述的百草枯中间体连续化生产装置，其特征在于，所述离心机(7)离心母液的出液口与吡啶/甲醇混合液进料管道(17)通过母液出液管道(15)连通。

4.一种使用如权利要求1所述的百草枯中间体连续化生产装置生产百草枯中间体的方法，其特征在于，包括以下过程：吡啶/甲醇混合液经预热器一(2)预热后进入到立式反应塔一(1)，由立式反应塔一(1)塔顶喷淋，由立式反应塔二(4)塔顶排出的氯甲烷由立式反应塔一(1)底部进料，两者在立式反应塔一(1)反应，立式反应塔一(1)塔底反应液部分通过管道六(13)循环至塔顶，部分通过管道二(9)打入立式反应塔二(4)，由塔顶喷淋，氯甲烷经过预热器二(3)预热，由底部进入立式反应塔二(4)与反应液中的吡啶反应，未反应完的氯甲烷由塔顶排至立式反应塔一(1)与浓度较高的吡啶继续反应，塔底反应液部分通过管道四(11)循环至塔顶，其余部分采出，经冷凝器(5)冷却至合适温度后在结晶釜(6)中降温结晶，再打入离心机(7)离心得到百草枯中间体。

5.如权利要求4所述的生产百草枯中间体的方法，其特征在于，离心机(7)中的离心母液与吡啶/甲醇混合液套用，套用的离心母液用量为进料总量的5-10％。

6.如权利要求4所述的生产百草枯中间体的方法，其特征在于，立式反应塔一(1)中尾气经过处理后与氯甲烷套用。

7.如权利要求4所述的生产百草枯中间体的方法，其特征在于，吡啶/甲醇的混合液中吡啶与甲醇的体积比为10-20:1，预热器一(2)的预热温度为60℃以上，预热器二(3)的预热温度为50℃以上。

8.如权利要求4所述的生产百草枯中间体的方法，其特征在于，所述立式反应塔一(1)内温度控制在80-120℃，立式反应塔二(4)内温度控制在110-130℃。

9.如权利要求4所述的生产百草枯中间体的方法，其特征在于，通过管道六(13)的调节阀(16)控制循环量，系统稳定后，根据立式反应塔一(1)内温度调节循环量，温度降低时减少循环量，增大进入立式反应塔二(4)的流量，温度升高时，增大循环量，降低进入立式反应塔二(4)的流量，通过管道四(11)的调节阀(16)控制循环量，立式反应塔二(4)的循环量根据立式反应塔一(1)的采出量调节。